[发明专利]一种分散红的制备方法

摘要

本发明公开了一种分散红的制备方法，其制备步骤为：先制备得到1-氨基-2-(4ˊ-氯磺酰基)苯氧基-4-羟基蒽醌，该中间体再进一步与3-乙氧基丙胺反应得到l-氨基-2-[4'-(3-乙氧基丙胺基磺酰基)苯氧基]-4-羟基蒽醌。本发明公开的制备方法，工艺简单，收率高，总收率≥95%，最终产品纯度高≥99.8%，更加适应工业生产的需求。

主权项

一种分散红的制备方法，其制备步骤为：1）1‑氨基‑2‑(4ˊ‑氯磺酰基)苯氧基‑4‑羟基蒽醌的制备：反应器中，加入氯磺酸，冷却至0~5℃，搅拌下加入1‑氨基‑2‑苯氧基‑4‑羟基蒽醌，加入过程控制温度为0~5℃，然后升温至42～45℃，在此温度搅拌反应1.5~2h，用HPLC监测反应，当1‑氨基‑2‑苯氧基‑4‑羟基蒽醌消耗完成，再加入氯化亚砜，在42~45℃继续反应1~1.5h，HPLC监测反应，待中间体消失，将反应液降温至0~5℃，再向反应液中加入0~5℃的水，保持0~5℃搅拌5~8min，过滤、水洗、压干得1‑氨基‑2‑(4'‑氯磺酰基)苯氧基‑4‑羟基蒽醌湿品；2）l‑氨基‑2‑[4'‑(3‑乙氧基丙胺基磺酰基)苯氧基]‑4‑羟基蒽醌的制备：向反应器中加入水、溶剂及步骤1）所得1‑氨基‑2‑(4'‑氯磺酰基)苯氧基‑4‑羟基蒽醌湿品，混合均匀，用碳酸钠水溶液调节pH=7.5，再加入3‑乙氧基丙胺，然后在5~10℃内分批加入碳酸钠固体，并继续在18~20℃反应2~2.5h，用HPLC监测1‑氨基‑2‑(4'‑氯磺酰基)苯氧基‑4‑羟基蒽醌消耗完成，反应结束，再调节体系的pH=7.5；减压蒸馏，出去溶剂，当溶剂回收率≥98Wt.%，蒸馏结束，向反应液中加入50~60℃的水搅拌10~20min后，过滤、水洗、压干、干燥，得1‑氨基‑2‑[4‑(3‑乙氧基丙胺基磺酰基)苯氧基]‑4‑羟基蒽醌。