[发明专利]一种利用电磁屏蔽限制熔区的金属高纯提炼方法

摘要

本发明公开了一种利用电磁屏蔽限制熔区的金属高纯提炼方法。区域熔炼装置为水平式，加热电源为高频感应电源，以耐热密封管石英炉管作为炉腔，将金属原料放置石英舟内，采用石墨隔板组成封闭的隔离室进行电磁屏蔽，对熔区宽度进行严格控制，同时防止多熔区之间的电磁场干扰，允许区域熔炼装置中设置两个或者更多宽度可调的熔区；冷却管散热也起到了辅助控制熔区的作用；采用电脑自动控制步进电机数控台推动石英炉管；采用高纯氩气净化机结合真空泵保证石英炉管内部的惰性气体环境，防止气氛造成的污染。本发明采用的设备结构简单、成本低、运行平稳、自动化程度高，适用于铟、锡、铋、铅或锌低熔点金属的高纯提炼。

主权项

一种利用电磁屏蔽限制熔区的金属提炼方法，其特征在于具体步骤为：(1)将工业电解得到的纯度为4N即99.99%以上的铟、锡、铋、铅或锌金属原料熔炼后，浇铸成金属棒，放置在长度为300‑600mm、表面洁净的石英舟内;(2)将石英舟放置于长度为700‑1000mm、直径为60‑90mm的石英炉管内，用磨口密封头将石英管两端封闭，形成气密结构；该密封件用真空软管分别连接真空泵与高纯氩气净化机;(3)将石墨隔板与耐火陶瓷支架组合连接起来，放置在紫铜管制成的感应加热线圈两侧，保持间距为10‑40mm；另一组感应加热线圈与此结构相同；石英炉管在一组石英螺旋冷却管中间穿过，该石英螺旋冷却管在石墨隔板与耐火陶瓷支架的支撑下形成水平导轨，使内部石英炉管可以水平自由移动，起到散热和辅助熔区控制的作用;(4)打开石英炉管右端密封件上的三通阀门，与空气相通；然后打开氩气瓶并启动高纯氩气机，同时打开石英炉管左端密封件上的高纯氩气控制阀，通入>99.9995%的高纯氩气5‑10分钟；将右端的三通阀门转向接通真空泵，再关闭左端高纯氩气控制阀，然后启动真空泵，将石英炉管内的真空度抽至0.06‑0.1Pa时关闭三通阀门，完成第一次换气操作；再开启左端密封件上的高纯氩气控制阀通入>99.9995%的高纯氩气，至压强为1atm时关闭高纯氩气控制阀，并使右端的三通阀门转向接通真空泵，将石英炉管内的真空度抽至0.06‑0.1Pa左右；如此再重复两次，最终完成换气操作，确保真空管内的空气完全被高纯氩气所取代，此后在区域熔炼的过程中始终关闭三通阀门，开启高纯氩气控制阀，保持高纯氩气压强为1atm;(5)将紫铜管制成的感应加热线圈与石英螺旋冷却管内通入冷却水;然后启动高频电源，将输出电压设为40‑70V，输出电流为10‑30A；频率为1‑30KHz；观察熔区情况正常后，启动步进电机数控台，在电脑的控制下推动石英炉管以5‑30mm/小时的速度由左向右匀速移动，至石英舟内的金属铟、锡、铋、铅或锌全部熔炼一次后停止;(6)关闭高频电源，再将步进电机数控台退至初始位置；然后，重新启动高频电源和步进电机数控台，重新开始提纯操作，如此重复10‑16次；(7)关闭高频电源和步进电机数控台，同时关闭循环水，但保持高纯氩气的压强为1atm;待提纯好的高纯金属铟、锡、铋、铅或锌冷却至室温后，开启右侧密封头，将石英舟取出放入氩气气氛保护的手套箱内;(8)取样分析高纯金属中杂质成份分布，割掉杂质含量较高的部分，将剩余的含量在6N以上高纯金属铟、锡、铋、铅或锌用塑料包装密封。