[发明专利]LiZNiXCoYMn1‑X‑YO2材料复配方法有效
申请号: | 201210476727.8 | 申请日: | 2012-11-22 |
公开(公告)号: | CN103000870B | 公开(公告)日: | 2017-05-03 |
发明(设计)人: | 许国峰;樊勇利;李平 | 申请(专利权)人: | 中国电子科技集团公司第十八研究所 |
主分类号: | H01M4/48 | 分类号: | H01M4/48 |
代理公司: | 天津市鼎和专利商标代理有限公司12101 | 代理人: | 李凤 |
地址: | 300384 天津*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明涉及一种LiZNiXCoYMn1‑X‑YO2材料复配方法,步骤包括1.制备致密小颗粒球形LiZNiXCoYMn1‑X‑YO2;2.制备致密大颗粒球形LiZNiXCoYMn1‑X‑YO2;3.对两种LiZNiXCoYMn1‑X‑YO2进行复配。本发明将两种不同粒度分布和振实密度的LiZNiXCoYMn1‑X‑YO2粉体复配、混合,优化了材料粒度分布,大小颗粒配合紧密,解决了三元材料单独使用时压实密度和能量密度偏低的问题,质量密度达到600mAh/cm3以上,并且比表面积小于0.23g/m2,并提高了材料的安全性和循环性,工艺简单,成本低,非常适合产业化操作,具有广阔的开发前景。 | ||
搜索关键词: | li sub ni co mn 材料 配方 | ||
【主权项】:
LiZNiXCoYMn1‑X‑YO2材料复配方法,其特征在于:包括以下制备步骤:步骤1:制备致密小颗粒球形LiZNiXCoYMn1‑X‑YO2步骤⑴配制溶液称取化学计量比的可溶性镍、钴、锰盐,配制成镍钴锰混合盐溶液,记为溶液a;以氢氧化钠或氢氧化钾为沉淀剂,氨水或铵盐为络合剂,按照氨碱摩尔比0.2‑0.5混合沉淀剂溶液和络合剂溶液,记为溶液b;步骤⑵两种溶液的反应过程a和b两种溶液并流泵入有惰性气氛保护的40‑70℃温度的反应釜中,以300‑400r/min转速搅拌,pH值11.7‑13,恒温反应24‑35小时,得到致密小颗粒型前驱体NiXCoYMn1‑X‑Y(OH)2的悬浊液;步骤⑶固液分离将步骤⑵中制得的NiXCoYMn1‑X‑Y(OH)2悬浊液进行固液分离,得到致密小颗粒型NiXCoYMn1‑X‑Y(OH)2滤饼,洗涤滤饼至洗涤液的pH7‑8为止,于100‑140℃之间对滤饼进行烘干得到NiXCoYMn1‑X‑Y(OH)2;步骤⑷制备致密小颗粒球形LiZNiXCoYMn1‑X‑Y(OH)2按照化学计量比1:1‑3称取步骤⑶中烘干得到的NiXCoYMn1‑X‑Y(OH)2以及Li2CO3,300‑500r/min混合15分钟后,再以700‑1000r/min混合5分钟,形成NiXCoYMn1‑X‑Y(OH)2和Li2CO3的均匀混合物;将均匀混合物350‑470℃保温4‑8小时,再将温度调至900‑950℃保温15‑18小时,冷却至室温,过200‑400目筛,即完成致密小颗粒球形LiZNiXCoYMn1‑X‑YO2的制备过程;在LiZNiXCoYMn1‑X‑YO2中Z≥1,X、Y、X+Y≤1;步骤2:制备致密大颗粒球形LiZNiXCoYMn1‑X‑YO2步骤⑴配制溶液将步骤1中步骤⑴的氨碱摩尔比值改为0.6‑1,其它条件与步骤1中步骤⑴相同;步骤⑵两种溶液的反应过程将步骤1中步骤⑵搅拌转速为100‑250r/mim,pH值11.3‑11.5,恒温反应36‑48小时,其它条件与步骤1中步骤⑵相同;步骤⑶固液分离与步骤1中步骤⑶相同;步骤⑷制备致密大颗粒球形LiZNiXCoYMn1‑X‑YO2将步骤1的步骤⑷中“900‑950保温15‑18小时”改为“960‑1000℃保温20‑30小时”,其它条件与步骤1中步骤⑷相同;即完成致密大颗粒球形LiZNiXCoYMn1‑X‑YO2的制备过程;步骤3:对两种LiZNiXCoYMn1‑X‑YO2进行复配按照质量比1‑10:10,将步骤1制备的致密小颗粒球形LiZNiXCoYMn1‑X‑YO2和步骤2制备的致密大颗粒球形LiZNiXCoYMn1‑X‑YO2置入干法混料机中,以300‑500r/min的速度混合10‑20分钟,即制成LiZNiXCoYMn1‑X‑YO2复配正极材料。
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