[发明专利]中空二氧化硅核/介孔二氧化硅壳结构单分散微球的制备方法

摘要

中空二氧化硅核/介孔二氧化硅壳结构单分散微球的制备方法，本发明涉及介孔二氧化硅微球的制备方法。本发明是要解决实心介孔微球密度较大、微球易碎的问题从而提供中空二氧化硅核/介孔二氧化硅壳结构单分散微球的制备方法。方法：一、聚苯乙烯微球的制备；二、聚苯乙烯/二氧化硅复合微球的制备；三、中空二氧化硅核/介孔二氧化硅壳结构的单分散微球的制备即完成了中空二氧化硅核/介孔二氧化硅壳结构单分散微球的制备。本发明应用于单分散微球的制备领域。

主权项

中空二氧化硅核/介孔二氧化硅壳结构单分散微球的制备方法，其特征在于中空二氧化硅核/介孔二氧化硅壳结构单分散微球的制备方法按以下步骤实现：一、聚苯乙烯微球的制备：在300~350rpm搅拌速度下将370~390mL去离子水、104~106mL苯乙烯和3~5mL α‑甲基丙烯酸甲酯进行混合，加热直至产生回流，待回流后保持10~15min，然后向回流后的反应体系中加入0.9~1g质量浓度为5%的过硫酸钾引发剂，保持回流2~2.5h，得产物，随后将产物在1100~1300rpm转速下离心15~20min，将离心后的产物用无水乙醇洗涤，然后再用去离子水洗涤，最终得到聚苯乙烯微球，分散在去离子水中保存；二、聚苯乙烯/二氧化硅复合微球的制备：在200~210rpm搅拌速度下，将150~170mL无水乙醇和14~16mL质量浓度为30%的氨水在三口烧瓶内混合均匀，然后逐滴加入1~1.5g步骤一中制备的聚苯乙烯微球，在24~26℃恒温水浴及搅拌速度200~210rpm条件下保持15~20min，再以注射泵从三口烧瓶的一边口以3mL/h的速度缓慢滴加TEOS/乙醇溶液，同时从另一边口以1.5mL/h的速度缓慢滴加H2O/氨水/乙醇溶液，全部滴加完成后反应2~2.5h，即完成聚苯乙烯/二氧化硅复合微球的制备，将得到的聚苯乙烯/二氧化硅复合微球在7000~7500rpm转速下离心10~15min，经无水乙醇洗涤、去离子水洗涤，最终分散在去离子水中；其中，TEOS/乙醇溶液中TEOS与乙醇的体积比为（0.9~1.1）:2，H2O/氨水/乙醇溶液中H2O、氨水与乙醇的体积比为（1.9~2.1）:3:(6.8~7.1)；三、中空二氧化硅核/介孔二氧化硅壳结构的单分散微球的制备：在200~210rpm搅拌速度下，将0.7~1g十六烷基三甲基溴化铵溶于160~170mL无水乙醇中，再加入14~16mL质量浓度为30%氨水，混合均匀，得混合液，然后将0.24~0.26g步骤二中制备的聚苯乙烯/二氧化硅复合微球加入混合液后保持24~26℃恒温水浴及搅拌速度不变，14~16min后加入2.7~3g正硅酸四乙酯，反应6~7h后在6000~7000rpm转速下离心10~15min，经无水乙醇洗涤、去离子水洗涤，之后进行干燥，再煅烧，最终得到中空二氧化硅核/介孔二氧化硅壳结构的单分散微球。