[发明专利]一种自愈合碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法

摘要

本发明属于碳化硅陶瓷基复合材料的制备技术，涉及对自愈合碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料制备方法的改进。其特征在于，制备的步骤如下：制备碳化硅纤维预制体；配制先驱体浸渍液；制备碳化硅纤维预制体界面层；定型；真空浸渍；干燥；热模压；裂解；带模具浸渍干燥裂解；去模具浸渍干燥裂解。本发明的工艺简单，对设备要求低，制备周期短，制备成本低，自愈合防氧化能力强。

主权项

一种自愈合碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，制备的步骤如下：1.1、制备碳化硅纤维预制体：以连续碳化硅纤维为原材料制备出碳化硅纤维预制体，其结构形式为：2维纤维铺层、2.5维纤维编织、3维纤维编织或3维纤维针刺毡；1.2、配制先驱体浸渍液：以聚碳硅烷和三甲胺基硼烷聚合物为溶质，以二甲苯为溶剂制备先驱体浸渍液，溶质占先驱体浸渍液的重量百分比为45%～60%，聚碳硅烷占溶质的重量百分比为60%～85%；1.3、制备碳化硅纤维预制体界面层：将碳化硅纤维预制体置于化学气相沉积炉内，以丙烷为气源，制备碳化硅纤维预制体热解碳界面层，沉积温度：1000℃，气体流量：1.0L/min，炉内压力：≤2KPa，沉积时间：4～6h，;所制备的热解碳界面层厚度为0.1～0.5μm；1.4、定型：将碳化硅纤维预制体置于石墨模具内定型；1.5、真空浸渍：将石墨模具放入真空浸渍设备中，该真空浸渍设备的内腔通过一条带有开关的管路与装有先驱体浸渍液的容器连通，关闭管路上的开关，对真空浸渍设备的内腔抽真空，直至真空压力不高于0.01MPa，打开管路上的开关，将先驱体浸渍液通过带有开关的管路吸入密闭容器中，淹没石墨模具，再次关闭管路上的开关，对石墨模具内的碳化硅纤维预制体进行浸渍，浸渍时间为10h～30h；1.6、干燥：浸渍完成后，将石墨模具从真空浸渍设备中取出，置于空气中，在室温条件下自然干燥，然后将石墨模具置于烘箱中，在80℃～120℃温度下烘干不少于2h；1.7、热模压：将石墨模具放入热压机的平台上，以10℃/min的升温速率升至190℃～220℃，保温30分钟，然后给模具加压至3MPa～6MPa，保压并停止加热，直到自然降温至室温后卸压；1.8、裂解：将石墨模具放入裂解炉中，抽真空至小于1kPa，然后以10℃/min的升温速率升至1050℃～1150℃，保温30min～60min后，自然降温至室温；1.9、带模具浸渍干燥裂解：将碳化硅纤维预制体进行不少于3次带模具 浸渍干燥裂解，每次带模具浸渍裂解的过程为：重复步骤1.5、步骤1.6和步骤1.8；1.10、去模具浸渍干燥裂解：将碳化硅纤维预制体从石墨模具取出，进行不少于10次去模具浸渍干燥裂解，每次去模具浸渍裂解的过程为：1.10.1、真空浸渍：将碳化硅纤维预制体放入真空浸渍设备中进行浸渍，真空压力不高于0.01MPa，浸渍时间为10h～30h；1.10.2、干燥：浸渍完成后，将碳化硅纤维预制体从真空浸渍设备中取出，置于空气中，在室温条件下自然干燥，然后将碳化硅纤维预制体置于烘箱中，在80℃～120℃温度下烘干不少于2h；1.10.3、裂解：将碳化硅纤维预制体放入裂解炉中，抽真空至小于1kPa，然后以10℃/min的升温速率升至1050℃～1150℃，保温30min～60min后，自然降温至室温。