[发明专利]一种苄醚保护D-氨基葡萄糖衍生物C3位上羟基的制备方法

摘要

本发明属于有机化学糖化学领域，一种苄醚保护D-氨基葡萄糖衍生物C3位上羟基的制备方法包括以下步骤：将D-氨基葡萄糖衍生物、碱、4Å分子筛、有机溶剂及溴苄依次投入到反应釜中，搅拌反应，温度控制在20～25℃，均匀搅拌7～96小时，所述碱与所述D-氨基葡萄糖衍生物摩尔当量比为1.1～1.3或2.2～2.5，所述溴苄与所述D-氨基葡萄糖衍生物摩尔当量比为1.0～1.3，所述4Å分子筛与D-氨基葡萄糖衍生物的质量比为1.5～2.5；将反应液，进行过滤，滤液中用水洗涤，分液。有机层用无水硫酸钠干燥除水，过滤，滤液脱溶至干。异丙醚打浆，过滤，得到产品。本发明使用4Å分子筛作为除水剂，降低了成本，尤其是氢氧化钾作为反应用碱的情况下，保证了反应转化率在99.5%以上，反应选择性在97%以上。

主权项

1.一种苄醚保护D-氨基葡萄糖衍生物C3位上羟基的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（a）、将D-氨基葡萄糖衍生物、碱、4Å分子筛、有机溶剂及溴苄依次投入到反应釜中，搅拌反应，温度控制在20～25℃，均匀搅拌7～96小时，所述碱与所述D-氨基葡萄糖衍生物摩尔当量比为1.1～1.3或2.2～2.5，所述溴苄与所述D-氨基葡萄糖衍生物摩尔当量比为1.0～1.3，所述4Å分子筛与D-氨基葡萄糖衍生物的质量比为1.5～2.5；（b）、将步骤（a）获得的反应液，进行过滤，滤饼采用有机溶剂浆洗；（c）、向滤液中调入自来水洗涤，分液，水层采用有机溶剂萃取两次；一（d）、合并有机层，投入无水硫酸钠干燥；（e）、过滤，滤饼采用有机溶剂浸洗；（f）、滤液脱溶至干，调入异丙醚，打浆；（g）、过滤，滤饼采用异丙醚浆洗；（h）、将得到的白色固体粉末湿饼，干燥，即可制得产品。