[发明专利]一种2-氰基-N-(2,4-二氯-5-甲氧苯基)乙酰胺的合成方法无效
| 申请号： | 201210463815.4 | 申请日： | 2012-11-18 |
| 公开（公告）号： | CN102952037A | 公开（公告）日： | 2013-03-06 |
| 发明（设计）人： | 王海英;秦学孔;于滨;刘传科 | 申请（专利权）人： | 大连九信生物化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C255/19 | 分类号： | C07C255/19;C07C253/30 |
| 代理公司： | 大连星海专利事务所 21208 | 代理人： | 王树本 |
| 地址： | 116600 辽宁省大连*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明属于有机化学中有机氯化合物领域，涉及化合物的氯化合成技术，一种2-氰基-N-(2,4-二氯-5-甲氧苯基)乙酰胺的合成方法，包括以下操作步骤：向四口烧瓶中加入间甲氧基苯胺和氰基乙酸乙酯，开启搅拌，温度控制在120～200℃，时间控制在2～8h，所述间甲氧基苯胺与氰基乙酸乙酯的摩尔比为1：1～5。将反应液降至室温，有固体析出，过滤得到Ⅱ粗品。将Ⅱ粗品经过溶剂洗涤得到Ⅱ。向夹套釜中加入溶剂和Ⅱ，开启搅拌，所述Ⅱ与溶剂质量比为1：2-6；通入氯气，温度控制在-20～20℃，时间控制在2～6h，所述氯气与Ⅱ的摩尔比为1：2～6。反应完全，氮气吹扫体系，放料过滤，水洗滤饼得到目标产品Ⅲ粗品。本发明的合成方法所用原料便宜易得，反应条件温和，收率较高，选择性好，是一种极具工业化价值的合成方法。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氰基 苯基 乙酰 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种2-氰基-N-(2,4-二氯-5-甲氧苯基)乙酰胺的合成方法，其特征在于以间甲氧基苯胺经过酰基化、氯化反应制得，其化合物合成路线如下：![]()
具体操作步骤为：（1）酰基化反应中操作步骤：（a）向装有机械搅拌、温度计和冷凝管的四口烧瓶中加入间甲氧基苯胺和氰基乙酸乙酯，开启搅拌，反应温度控制在120～200℃，反应时间控制在2～8h，所述间甲氧基苯胺与氰基乙酸乙酯的摩尔比为1：1～5；（b）将反应液降至室温，有固体析出，过滤得到Ⅱ粗品；（c）将Ⅱ粗品经过溶剂洗涤得到Ⅱ；（2）氯化反应中操作步骤：（a）向装有机械搅拌、温度计、导气管和尾气吸收的夹套釜中加入溶剂和Ⅱ，开启搅拌，所述Ⅱ与溶剂质量比为1：2-6；（b）通入氯气，反应温度控制在-20～20℃，反应时间控制在2～6h，所述氯气与Ⅱ的摩尔比为1：2～6 ；（c）反应完全，氮气吹扫体系，放料过滤；（d）水洗滤饼得到目标产品Ⅲ粗品。
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