[发明专利]高效油溶高分子破乳剂的制备方法

摘要

本发明提供高效油溶高分子破乳剂的制备方法，主要是由苯乙烯、苯酚反应制得苯乙烯基苯酚，苯乙烯基苯酚与甲醛缩合得到一定分子量范围的热塑、热固性树脂，然后将树脂按一定顺序与比例与环氧乙烷和环氧丙烷进行开环聚合，将聚合后产品用定量的TDI进行扩链增长制得；本发明制得的破乳剂克服了传统水溶破乳剂用量大，作用时间慢、效果差等缺点，具有良好的界面活性、絮凝聚结、润湿渗透能力、用量小、适应性强、破乳效果好等优点。

主权项

高效油溶高分子破乳剂的制备方法，主要是由苯乙烯、苯酚反应制得苯乙烯基苯酚，苯乙烯基苯酚与甲醛缩合得到一定分子量范围的热塑、热固性树脂，然后将树脂按一定顺序与比例与环氧乙烷和环氧丙烷进行开环聚合，将聚合后产品用定量的TDI进行扩链增长制得，制备步骤是：苯酚加入反应设备中，加入0.5%～3.0%以苯酚为基准计的质量百分比的浓硫酸，在80～120℃时滴加苯乙烯，控制滴加温度与速度，制得苯乙烯苯酚，其特征在于（1）将苯乙烯苯酚投入反应釜内，加入1.0%～5.0%以苯乙烯苯酚为基准计的质量百分比的氢氧化钾，在温度为20～60℃时滴加甲醛30～70 kg，按照30 kg/h的速度进行滴加，滴加完毕后升温真空脱水，直至温度达到130～160℃，不再有水分为止；（2）将（1）所得产品真空15分钟，至反应器内压力达到‑0.095Mpa,加入1.0‰～6.0‰以（1）所得产品为基准计的质量百分比的氢氧化钾，搅拌均匀，平稳升温至110～140℃，真空脱水，至水分脱净后，升温至140℃；充氮气至常压，按先后顺序和比例滴加环氧乙烷和环氧丙烷，保持反应温度在120～160℃之间，起初按照300kg/h的速度滴加，确认反应后，按照500～1000kg/h的速度滴加，滴完后保温反应1～1.5小时，真空15分钟，降温至70～98℃，加入1.0‰～7.5‰以（1）所得产品为基准计的质量百分比的乙酸，搅拌20分钟，备用；（3）将定量的（2）合成的嵌段聚合物加入反应釜中，搅拌升温至40～80℃，滴加0.1～6%以定量的嵌段聚合物为基准计的质量百分比扩链剂TDI,按照20kg/h的速度进行滴加，完毕后保温反应30分钟，严格控制滴加速度，如果滴加过快，会造成局部交联度过大，使物料粘度迅速增加，甚至固化，易挂在釜壁或者搅拌桨上，难以清除，同时产品内部易存在颗粒，产品分子量不均匀，性能差异大；如果发生这种情况，可应急加入低分子醇可选乙醇、丙醇、丁醇反应中止；（4）反应完成后，降温至80℃，抽加有机溶剂可选C6～C14的烷烃或芳烃、C1～C8的低分子醇等，搅拌均匀，放料，产品合成完毕。