[发明专利]一种粒状钨酸锰纳米晶的制备方法无效

专利信息
申请号: 201210458174.3 申请日: 2012-11-14
公开(公告)号: CN102951686A 公开(公告)日: 2013-03-06
发明(设计)人: 曹丽云;周森;黄剑锋;张婷;张振伟;卢靖;李翠艳;吴建鹏 申请(专利权)人: 陕西科技大学
主分类号: C01G45/00 分类号: C01G45/00;B82Y30/00
代理公司: 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人: 陆万寿
地址: 710021 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要: 一种粒状钨酸锰纳米晶的制备方法,将四水氯化锰溶于去离子水中得溶液A;将二水钨酸溶于去离子水中得溶液B;将溶液A缓地慢加入到溶液B中得溶液C;用盐酸溶液调节溶液C的pH为4.0~6.0得到溶液D;将溶液D倒入微波水热反应釜中,填充度控制在50~60%;然后密封微波水热反应釜,将其放入温压双控微波水热反应仪中;选择压控模式进行反应,反应结束后自然冷却到室温;产物通过离心收集,然后分别采用去离子水、无水乙醇洗涤,干燥得最终产物粒状钨酸锰纳米晶。本发明不需要加入模板剂即可制制备出粒状MnWO4纳米晶形貌完整,大小均匀,并且通过控制微波反应温度和时间可以控制大小在10~40nm之间。且反应周期短,重复性好、操作方便,原料易得,制备成本较低。
搜索关键词: 一种 粒状 钨酸锰 纳米 制备 方法
【主权项】:
一种粒状钨酸锰纳米晶的制备方法,其特征在于:1)将分析纯的四水氯化锰(MnCl2·4H2O)加入到去离子水中,并不断搅拌,配制成Mn2+浓度为0.04~0.4mol/L的透明溶液A;2)将分析纯的二水钨酸钠(Na2WO4·2H2O)加入到去离子水中,并不断搅拌,配制成WO42‑浓度为0.04~0.4mol/L的透明溶液B;3)以溶液A与溶液B按1∶2~2∶1的体积比将溶液A缓地慢加入到溶液B中,并不断搅拌,形成前驱物沉淀溶液C;4)用盐酸溶液调节前驱物沉淀溶液C的pH为4.0~6.0得到溶液D;5)将溶液D倒入微波水热反应釜中,填充度控制在50~60%;然后密封微波水热反应釜,将其放入温压双控微波水热反应仪中;选择压控模式进行反应,水热压力控制在0.6M Pa~3.5M Pa,反应时间60~100min,反应结束后自然冷却到室温;6)打开微波水热反应釜,产物通过离心收集,然后分别采用去离子水、无水乙醇洗涤3~5次,在80~100℃干燥得最终产物粒状钨酸锰纳米晶。
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