[发明专利]一种锂离子电池电解质盐LiBF4中游离氟含量的分析方法

摘要

本发明涉及一种锂离子电池电解质盐LiBF₄中游离氟含量的分析方法，该方法包括以下步骤：⑴配制总离子强度调节剂；⑵配制氟离子标准系列溶液；⑶配制待测样LiBF₄溶液；⑷标准曲线的制作：将氟离子选择电极与甘汞参比电极组成电极对，该电极对与离子计接通，启动电源，预热20~40min，使电位值稳定在0.1mV；然后对氟离子标准系列溶液平行测定5次电位值，记录电位值取其平均值，并作标准曲线，同时求该曲线斜率；⑸待测样的测试：在待测样溶液中加入总离子强度调节剂，并定容至50mL，然后采用已活化的电极对对其测试，得到相应的电位值；根据离子选择性电极膜电位计算公式计算出溶液中游离氟含量。本发明操作简单、快速，具有较高的精密度和准确度。

主权项

1.一种锂离子电池电解质盐LiBF₄中游离氟含量的分析方法，包括以下步骤：⑴总离子强度调节剂的配制：在500mL 二次蒸馏水中依次加入57mL冰醋酸、58.5gNaCl、0.3g柠檬酸钠，混合溶解后用5mol/L NaOH溶液调节pH值至5.0~5.5，待冷却至室温后稀释定容至1000mL即得；⑵氟离子标准系列溶液的配制：将4.198g NaF于105~106℃下干燥至恒重后用二次蒸馏水溶解，并用二次蒸馏水定容至1L，制得0.1mol/L NaF溶液；在所述0.1mol/L NaF溶液中加入10~25mL 所述总离子强度调节剂，并加二次蒸馏水定容至100mL，分别配制浓度为1×10^-2~1×10^-6 mol/L的系列氟离子标准溶液；⑶待测样溶液的配制：将LiBF₄放入二次蒸馏水中溶解，然后加入10~25mL 所述总离子强度调节剂，并加二次蒸馏水定容至100mL，配制浓度为5×10^-2~5×10^-3 mol/L的LiBF₄溶液；⑷标准曲线的制作：将氟离子选择电极与甘汞参比电极组成电极对，该电极对与离子计接通，启动电源，预热20~40min，使电位值稳定在0.1mV；然后将所述步骤⑵所得的氟离子标准系列溶液在室温下按由稀到浓的次序依次平行测定5次电位值，记录电位值取其平均值，并作图，以浓度的负对数为横坐标、电位值为纵坐标建立线性回归方程，当该方程的相关系数R=0.9999时，即得标准曲线，同时求得该曲线的斜率k=57.73；⑸待测样的测试：在所述步骤⑶所得的待测样溶液5~10mL中加入10~25mL总离子强度调节剂，并加二次蒸馏水定容至50mL，然后采用已活化的电极对对其测试，得到相应的电位值E_F；根据离子选择性电极膜电位计算公式计算出溶液中游离氟含量；其中离子选择性电极膜电位计算公式为，k为标准曲线斜率；R为摩尔气体常数8.314J·mol^-1·K^-1；T为测量温度；F为法拉第常数96485.3383±0.0083C/mol；a_F为游离氟含量的浓度。