[发明专利]一种高纯度磷酸萘乙二胺的制备方法无效
| 申请号： | 201210443004.8 | 申请日： | 2012-11-07 |
| 公开（公告）号： | CN102936203A | 公开（公告）日： | 2013-02-20 |
| 发明（设计）人： | 何金 | 申请（专利权）人： | 天津市化学试剂研究所 |
| 主分类号： | C07C211/58 | 分类号： | C07C211/58;C07C209/10 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人： | 王来佳 |
| 地址： | 300240 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种高纯度磷酸萘乙二胺的制备方法，制备的具体方法是：溴代萘与乙二胺混合，在110～130℃温度下回流6～10h，然后冷却至70～80℃；向反应物中加入含铜催化剂，回流6～10h，自然冷却；减压蒸馏并回收过量的乙二胺；用有机溶剂萃取反应物，过滤，减压蒸馏并回收溶剂；减压蒸馏得到产物萘乙二胺；将萘乙二胺加入磷酸溶液中，温度冷却至0～5℃，过滤结晶；所得晶体用乙醇重结晶后，即得到高纯度磷酸萘乙二胺成品。本发明制备方法简单易行，生成的磷酸萘乙二胺不仅纯度高，适用于环保监测，而且反应过程中还可以回收各种试剂，使剩余的试剂可以重复使用，节约成本。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 磷酸 萘乙二胺 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种高纯度磷酸萘乙二胺的制备方法，其特征在于：制备的具体方法是：⑴溴代萘与乙二胺混合，在110～130℃温度下回流6～10h，冷却至70～80℃；所述溴代萘与乙二胺的重量份数比为65～70：155～165；⑵向步骤⑴反应物中加入含铜催化剂，回流6～10h，冷却；所述含铜催化剂为铜粉末与氧化铜粉末的混合物，铜与氧化铜的重量比为100：5～30；⑶减压蒸馏并回收过量的乙二胺；⑷用有机溶剂萃取反应物，过滤，减压蒸馏并回收溶剂；⑸减压蒸馏,馏分得为产物萘乙二胺；⑹将萘乙二胺加入磷酸溶液中，温度冷却至0～5℃，过滤结晶；⑺所得晶体用乙醇重结晶后，即得到高纯度磷酸萘乙二胺成品。
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