[发明专利]一种乙撑双溴邻苯二甲酰亚胺的合成方法无效
| 申请号： | 201210441502.9 | 申请日： | 2012-11-07 |
| 公开（公告）号： | CN102924361A | 公开（公告）日： | 2013-02-13 |
| 发明（设计）人： | 宗先庆;崔明亮;吴多坤 | 申请（专利权）人： | 山东润科化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/48 | 分类号： | C07D209/48 |
| 代理公司： | 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411 | 代理人： | 郑自群 |
| 地址： | 262737 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种乙撑双溴邻苯二甲酰亚胺的合成方法，包括以下步骤：（1）将邻苯二甲酸酐和催化剂投入发烟硫酸中，常温下滴加溴素进行溴化反应得到粗品四溴苯酐，所述邻苯二甲酸酐和溴素的反应摩尔比为1:3.8～4.1。（2）将粗品四溴苯酐经酸洗、络合后，再中和并再次水洗得到四溴苯酐。（3）将四溴苯酐投入有机溶剂中，按照四溴苯酐与乙二胺1:1.9～2.1的摩尔比滴加乙二胺，在50～150℃缩合反应得到粗品乙撑双溴邻苯二甲酰亚胺。（4）将粗品乙撑双溴邻苯二甲酰亚胺水洗后，经高温脱水得到产品乙撑双溴邻苯二甲酰亚胺。本发明溴化反应温度低，反应条件温和，易于控制，生产能耗低，而且产品收率高，产品质量好。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 乙撑双溴邻苯 二甲 亚胺 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种乙撑双溴邻苯二甲酰亚胺的合成方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将邻苯二甲酸酐和金属或金属氯化物的催化剂投入发烟硫酸中，常温下滴加溴素进行溴化反应得到粗品四溴苯酐，所述邻苯二甲酸酐和溴素的反应摩尔比为1:3.8～4.1；（2）将所述粗品四溴苯酐经酸洗、使用金属离子络合剂进行络合后，再中和并再次水洗得到四溴苯酐；（3）将步骤（2）得到的四溴苯酐投入有机溶剂中，按照四溴苯酐与乙二胺1:1.9～2.1的摩尔比滴加乙二胺，在50～150℃缩合反应得到粗品乙撑双溴邻苯二甲酰亚胺；（4）将所述粗品乙撑双溴邻苯二甲酰亚胺水洗后，经高温脱水得到产品乙撑双溴邻苯二甲酰亚胺。
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