[发明专利]一种从银杏叶中提取分离银杏内酯B的方法

摘要

一种从银杏叶中提取分离银杏内酯B的方法，本发明公开了一种从银杏叶提取分离银杏内酯B的方法，其工艺步骤如下：银杏叶用乙醇提取，提取液减压浓缩得浸膏。浸膏加水稀释后过大孔树脂柱吸附，乙醇洗脱，洗脱液减压浓缩得稠膏，稠膏与稀释剂拌匀后烘干，将干膏装柱，用乙酸乙酯洗脱，乙酸乙酯洗脱液浓缩至无乙酸乙酯味，加入乙醇溶解，用乙醇结晶得到粗结晶，粗结晶用乙醇、乙酸乙酯重结晶即可得到纯度≥98%的银杏内酯B。本发明提供的方法工艺简单，生产成本较低，所得产品纯度高，收率较高，易于工业化生产。

主权项

一种从银杏叶中提取分离银杏内酯B的方法，其特征在于从银杏叶中提取分离银杏内酯B的方法如下：一、取银杏叶，加入10~15倍质量的质量百分含量为50%~95%的乙醇溶液，加热回流1~3h，过滤，收集滤液，减压浓缩去除乙醇，即得浓缩液A；二、向步骤一得到的浓缩液A中加水溶解至浓缩液A含生药量为0.1~0.3g/mL，再在室温放置24~48h，取上层液，备用；三、将步骤二所得上层液减压浓缩至含生药量为0.5~1.5g/mL，然后以0.5~3BV/h速度过大孔树脂柱，先用水以0.5~3BV/h的速度洗脱，再采用质量百分含量为50%~95%乙醇溶液以0.5~3BV/h的速度洗脱，收集2~8BV的洗脱液，洗脱液浓缩去除乙醇，即得浓缩液B；四、将步骤三所得浓缩液B加稀释剂混合均匀，在50℃~80℃温度下干燥，装柱，采用乙酸乙酯以0.5~3BV/h的速度洗脱，收集1~5BV的洗脱液，浓缩去除乙酸乙酯，得浓缩液C；五、向步骤四得到的浓缩液C中加入5~20倍体积的无水乙醇溶解，再加水至不再析晶，然后室温静置养晶12~48h，过滤，收集固相物，得银杏内酯B粗品；六、将步骤五所得银杏内酯B粗品，加入8~20倍体积的质量百分含量为70%~95%的乙醇溶液加热回流使溶解，过滤，收集滤液，室温放置析晶12~48h；七、重复步骤六1~2次，得重结晶样品；再用50~90倍体积的乙酸乙酯回流溶解得到的重结晶样品，过滤，收集溶液，室温放置析晶12~48h，再过滤，收集结晶产物，向结晶产物中加入8~20倍体积的量百分含量为70%~95%的乙醇溶液，加热回流使溶解，过滤，去除沉淀收集滤液，室温放置析晶12~48h，过滤，收集固相物得湿晶，在60℃~80℃温度下干燥后，即得成品银杏内酯B。