[发明专利]一种制备9-苯甲醇甲酯芴的方法无效
| 申请号： | 201210422365.4 | 申请日： | 2012-10-30 |
| 公开（公告）号： | CN102924281A | 公开（公告）日： | 2013-02-13 |
| 发明（设计）人： | 张淑芬 | 申请（专利权）人： | 陕西启源科技发展有限责任公司 |
| 主分类号： | C07C69/78 | 分类号： | C07C69/78;C07C67/14 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 710065 陕西省西安市高新区沣*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种碳环化合物的制备方法。本发明所述的制备9-苯甲醇甲酯芴的方法，包括以下步骤：⑴将二氧甲烷、9-羟甲基芴和吸收剂混合均匀；⑵将混合物冷却到5-10℃，搅拌10分钟，然后滴加笨甲酰氯；⑶5小时后，用TCL薄层层析；⑷用蒸馏水洗涤层析物2-3次，再用饱和食盐水洗涤至中性；⑸无水硫酸钠干燥，经过滤、蒸馏回收溶剂；⑹将上述产物用乙醇重结晶，真空干燥，即可；其中9-羟甲基芴与笨甲酰氯的摩尔比为1：1.5-3，9-羟甲基芴与二氧甲烷的摩尔/体积比为0.1摩尔：120毫升，9-羟甲基芴与吸收剂的摩尔/体积比为0.1摩尔：30-40毫升。本发明获得的9-苯甲醇甲酯芴的产率可以达到87.3%，纯度可以达到99.3%。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 甲醇 甲酯芴 方法 | ||
【主权项】：
一种制备9‑苯甲醇甲酯芴的方法，包括以下步骤：⑴将二氧甲烷、9‑羟甲基芴和吸收剂混合均匀；⑵将混合物冷却到5‑10℃，搅拌10分钟，然后滴加笨甲酰氯；⑶5小时后，用TCL薄层层析；⑷用蒸馏水洗涤层析物2‑3次，再用饱和食盐水洗涤至中性；⑸无水硫酸钠干燥，经过滤、蒸馏回收溶剂；⑹将上述产物用乙醇重结晶，真空干燥，即可；其中9‑羟甲基芴与笨甲酰氯的摩尔比为1：1.5‑3，9‑羟甲基芴与二氧甲烷的摩尔/体积比为0.1摩尔：120毫升，9‑羟甲基芴与吸收剂的摩尔/体积比为0.1摩尔：30‑40毫升。
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