[发明专利]氨基三磺酸钠水相酯化法合成蔗渣木聚糖硫酸酯的方法

摘要

本发明公开了一种氨基三磺酸钠水相酯化法合成蔗渣木聚糖硫酸酯的方法。首先NaHSO3溶液与NaNO2溶液反应得带有磺酸基团的酯化剂氨基三磺酸钠（N(SO3Na)3）溶液；再以蔗渣木聚糖为主要原料，氨基三磺酸钠溶液为酯化剂，12-钨磷酸为催化剂。在水相中，蔗渣木聚糖与酯化剂氨基三磺酸钠经催化反应生成蔗渣木聚糖磺酸钠盐，再经酸化、丙酮洗涤、抽滤、干燥即可得到蔗渣木聚糖硫酸酯。本发明涉及的氨基三磺酸钠水相酯化法合成蔗渣木聚糖硫酸酯的方法具有取代度高、成本低、工艺操作简便、环保、后处理容易等优点，克服了有机相法的一些不足。

主权项

一种氨基三磺酸钠水相酯化法合成蔗渣木聚糖硫酸酯的方法，其特征在于具体步骤为：（1）将6~8g 固体NaHSO3与25~30mL蒸馏水依次加入容积为250mL的四颈瓶中，室温下搅拌溶解均匀得NaHSO3溶液；（2）在搅拌下加热步骤（1）所得的NaHSO3溶液至温度为80~90℃，均匀滴加质量分数为20％的NaNO2溶液4~7mL，控制20~30分钟滴加完毕，继续搅拌10~15分钟，得酯化剂氨基三磺酸钠溶液；（3）称取3~6g蔗渣木聚糖加入到步骤（2）所得氨基三磺酸钠溶液中，再加入0.03~0.2g催化剂12‑钨磷酸；控制反应温度为40~60℃，采用质量分数为5%氢氧化钠溶液调整反应体系pH为7～10，在搅拌下反应4～6小时；（4）向步骤（3）所得反应液中加入30~50mL的分析纯丙酮，沉淀15~20分钟；抽滤，并用15~20mL分析纯丙酮洗涤沉淀物滤饼3次；（5）将步骤（4）所得洗涤后的沉淀物置于250mL的四颈瓶中，加入40~50mL蒸馏水，在搅拌下滴加2~5mL质量分数为38％的盐酸溶液，滴加完毕后继续搅拌10~15分钟；（6）将步骤（5）中所得溶液转移到500mL的烧杯中，在玻璃棒搅拌下加入25~30mL分析纯丙酮，析出沉淀后抽滤，得到蔗渣木聚糖硫酸酯粗产品； （7）将步骤（6）中所得的粗产品用10~15mL分析纯丙酮洗涤3次，抽滤，得沉淀物；（8）将步骤（7）中所得的沉淀物置于50℃的恒温干燥箱中干燥至恒重，即得产品蔗渣木聚糖硫酸酯。