[发明专利]一种米诺膦酸水合物的制备方法

摘要

本发明公开了一种米诺膦酸水合物的制备方法，其为：先将化合物（Ⅶ）进行酮基保护，得到化合物（Ⅵ），再将化合物（Ⅵ）与2-氨基吡啶发生亲核取代反应，得到化合物（Ⅴ），化合物（Ⅴ）经脱酮基保护后发生环合反应，得到化合物（Ⅳ）；化合物（Ⅳ）水解后得化合物（Ⅲ），化合物（Ⅲ）经双磷酸化后得化合物（Ⅱ），化合物（Ⅱ）重结晶后得米诺膦酸水合物（Ⅰ）；本发明合成路线的起始原料来源充足，成本低，反应过程中使用的试剂环境友好，且工业生产安全，而且反应条件温和，操作方便，副反应少，后处理简单，不需要特殊或复杂反应设备，易于工业化生产。

主权项

1.一种米诺膦酸水合物的制备方法，其特征在于先将化合物（Ⅶ）进行酮基保护，得到化合物（Ⅵ），再将化合物（Ⅵ）与2-氨基吡啶发生亲核取代反应，得到化合物（Ⅴ），化合物（Ⅴ）经脱酮基保护后发生环合反应，得到化合物（Ⅳ）；化合物（Ⅳ）水解后得化合物（Ⅲ），化合物（Ⅲ）经双磷酸化后得化合物（Ⅱ），化合物（Ⅱ）重结晶后得米诺膦酸水合物（Ⅰ）；其中，X为卤素；R为C1～4烷基；R₁或R₂分别独立地为C_1～4烷基，或者R₁和R₂相连构成C_2～4亚烷基。