[发明专利]具有高催化活性含铁介孔丝光沸石的制备方法有效
申请号: | 201210401173.5 | 申请日: | 2012-10-19 |
公开(公告)号: | CN102872898A | 公开(公告)日: | 2013-01-16 |
发明(设计)人: | 孙印勇;冷坤岳;孙胜男;王斌腾 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | B01J29/24 | 分类号: | B01J29/24;C07C15/16;C07C2/86 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 韩末洙 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | 具有高催化活性含铁介孔丝光沸石的制备方法,它涉及含铁介孔丝光沸石的制备方法。它要解决现有制备方法得到的介孔丝光沸石催化活性不高的问题。本发明制备方法:一、将硅源、铝源、NaOH和去离子水混合后晶化,依次制备出钠型、铵型和氢型丝光沸石;二、将步骤一得到的氢型丝光沸石中加入HNO3溶液,控制HNO3溶液的浓度,再经加热回流、干燥后加入NaOH溶液,得到具有介孔结构的丝光沸石;三、与不同的含铁离子溶液混合,经洗涤干燥后,再通过高温煅烧得到含铁介孔丝光沸石。本发明制备的含铁介孔丝光沸石在催化反应中具有很高的催化活性,主要应用于傅克烷基化催化反应中。 | ||
搜索关键词: | 具有 催化 活性 含铁介孔 丝光 制备 方法 | ||
【主权项】:
具有高催化活性含铁介孔丝光沸石的制备方法,其特征在于具有高催化活性含铁介孔丝光沸石的制备方法是通过下列步骤实现:一、将15~25g硅源、1~2g铝源、3~5g NaOH和30~50ml去离子水均匀混合,在150~200℃温度下晶化3~7天,得到钠型丝光沸石,再加入浓度为0.5~2mol/L的硝酸铵溶液交换1.5~3h,交换2~4次后得到铵型丝光沸石,然后在500~550℃温度下煅烧得到氢型丝光沸石;二、将步骤一得到的氢型丝光沸石加入到浓度为0.5~5mol/L的HNO3溶液中,在80~100℃下回流1~2h,用去离子水洗涤至滤液呈中性,再在110~150℃下干燥,然后加入到浓度为0.1~0.5mol/L的NaOH溶液中,在60~70℃下搅拌1~2h,用去离子水洗涤至滤液呈中性,再在110~150℃下干燥制得具有介孔结构的丝光沸石;三、将步骤二制得的具有介孔结构的丝光沸石置于浓度为0.05~0.2mol/L的FeCl2或者FeSO4溶液中,搅拌1~2h进行铁物种的引入,然后重复进行铁物种的引入2~5次后用去离子水洗涤至液体中无游离的铁物种存在,在110~150℃下干燥后在520~580℃下煅烧4~6h,得到具有高催化活性含铁介孔丝光沸石;其中步骤一所述的硅源为硅酸、正硅酸乙酯或有机硅烷,铝源为偏铝酸钠或者氧化铝,交换过程中沸石与硝酸铵溶液的固液比为15~30ml/g;步骤二所述的氢型丝光沸石与HNO3溶液的固液比为20~40ml/g,氢型丝光沸石与NaOH溶液的固液比为20~40ml/g;步骤三所述的具有介孔结构的丝光沸石与FeCl2或者FeSO4溶液的固液比为80~150ml/g。
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