[发明专利]一种从长柄石杉中提取石杉碱甲的新方法

摘要

本发明涉及一种从蕨类植物长柄石杉Huperziaserrataf.longipetiolata(Spring)Ching中提取石杉碱甲的新方法，涉及医药技术领域。本发明依次采用下列技术方案：(1)提取液的制备；(2)提取液的净化；(3)长柄石杉总生物碱的制备；(4)石杉碱甲粗品的制备；(5)高纯石杉碱甲的制备。以上方法得到石杉碱甲白色固体纯度98%-99%。上述技术提取石杉碱甲的优点：(1)以新资源长柄石杉为原料，扩展了单一从蛇足石杉中提取石杉碱甲的药材来源及技术方法；(2)采用20%-60%乙醇水提取，对仪器设备损害小，毒副作用低；(3)通过反相MPLC法富集石杉碱甲，成本低、纯度高、得率高，易于规模化工业生产。

主权项

一种从长柄石杉中提取石杉碱甲的新方法，其特征是依次按下列步骤制备：(1) 提取液的制备：将自然干燥的长柄石杉样品粉碎后，用乙醇水加热回流提取，重复提取数次，收集提取液；(2) 提取液的净化：将提取液减压浓缩回收乙醇，浓缩液用HCl水溶液调pH至2‑3，用乙酸乙酯数次萃取，除去杂质；有机相乙酸乙酯弃去或回收，酸水相即为净化提取液；(3) 长柄石杉总生物碱的制备：将净化提取液用氨水调pH至9‑10，用氯仿萃取数次，合并氯仿萃取液，减压蒸馏除去氯仿得长柄石杉总生物碱；(4) 石杉碱甲粗品的制备：将长柄石杉总生物碱用MPLC (RP‑18)法， 以甲醇水为溶剂系统进行洗脱，先用水洗脱，除去水溶性成分，再用5‑30%v/v的甲醇水洗脱，通过HPLC检测合并含有石杉碱甲的组分，浓缩、真空干燥得淡黄色固体，即为石杉碱甲粗品；(5) 高纯度石杉碱甲的制备：加适量丙酮或乙醇于上述石杉碱甲粗品中，加热使其溶解并趁热过滤，滤液于室温下结晶，如此反复重结晶数次，使石杉碱甲纯度为98‑99%。