[发明专利]一种酚磺乙胺的合成方法有效
| 申请号： | 201210393982.6 | 申请日： | 2012-10-17 |
| 公开（公告）号： | CN102942509A | 公开（公告）日： | 2013-02-27 |
| 发明（设计）人： | 范兴山;王飞龙;孙洋涛;靳风会;范纪超 | 申请（专利权）人： | 山东方明药业集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C309/42 | 分类号： | C07C309/42;C07C211/05;C07C303/32;C07C209/00 |
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| 地址： | 274500 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种酚磺乙胺的合成方法，包括如下步骤：（1）2，5-二羟基苯磺酸的制备；（2）酚磺乙胺粗品的制备；（3）精制。与传统的采用浓硫酸作磺化剂的酚磺乙胺的合成工艺相比，本发明具有以下优点：以氯磺酸为磺化剂，磺化前使对苯二酚与有机溶剂共沸脱水至无水，确保反应系统中无水，提高了产品收率；磺化反应过程中产生的氯化氢气体可用水吸收制备盐酸，减少了三废排放；磺化反应过程中减少了磺化剂用量，降低了生产成本。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 乙胺 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种酚磺乙胺的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）2，5‑二羟基苯磺酸的制备将对苯二酚与有机溶剂加入反应器中混合搅拌，加热蒸馏后，降温至30～50℃，滴加氯磺酸，滴加完毕，磺化反应1~3h，然后从反应混合物中分离出反应产物2，5‑二羟基苯磺酸，加入水，得到2，5‑二羟基苯磺酸溶液；（2）酚磺乙胺粗品的制备将步骤（1）所得2，5‑二羟基苯磺酸溶液放入反应器中，边搅拌边滴加二乙胺，控制反应温度在50℃以下，反应完毕，降温结晶，过滤，洗涤，干燥得酚磺乙胺粗品；（3）精制将步骤（2）所得酚磺乙胺粗品经脱色、过滤、洗涤、烘干，得到成品。
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