[发明专利]一种2-溴-5-氟苯胺的制备方法

摘要

本发明涉及一种2-溴-5-氟苯胺的制备方法，其步骤如下：将甲醇、2-溴-5-氟硝基苯、W-4型雷尼镍与溴抑制剂投入氢化釜中，进行氢化反应，反应结束，将反应液在氮气保护下过滤，过滤后的滤液再减压蒸馏除去甲醇再加入正己烷，再用工艺用水洗涤，洗涤结束后静置分层，再将有机相降温进行结晶，类白色至棕黄色固体析出，抽滤得湿品，将湿品烘干后得成品2-溴-5-氟苯胺。本发明具有物耗低、产品后处理简单、产品纯度好、反应收率高、反应容易控制、有利于连续化与自动化生产以及能降低产品生产成本的优点。

主权项

一种2‑溴‑5‑氟苯胺的制备方法，其步骤如下：将甲醇、2‑溴‑5‑氟硝基苯、W‑4型雷尼镍与溴抑制剂投入氢化釜中，先对氢化釜氮气置换2～5次，再氢气置换1～3次，然后控制氢气压力为0.8～1.2Mpa、温度为40～50℃进行氢化反应，GC检测控制原料2‑溴‑5‑氟硝基苯基本小于0.1%后反应结束，甲醇的加入量为2‑溴‑5‑氟硝基苯重量的5～30倍，W‑4型雷尼镍的加入量为2‑溴‑5‑氟硝基苯重量的0.02～0.5倍，溴抑制剂的加入量为2‑溴‑5‑氟硝基苯重量的0.01～0.2倍；其中溴抑制剂为乙醇胺、环己胺或吗啉；然后将反应液在氮气保护下过滤，过滤后的滤液在水浴温度10～50℃减压蒸馏除去甲醇，压力为小于2500Pa，再向蒸馏后的滤液中加入正己烷，再用纯净水洗涤有机相2～4次，正己烷的加入量为2‑溴‑5‑氟硝基苯重量的1～10倍，纯净水每次洗涤的用量为2‑溴‑5‑氟硝基苯重量的1～10倍；洗涤结束后静置分层除去水相，再将有机相层降温至0～10℃进行结晶，类白色至棕黄色固体析出，抽滤得湿品，将湿品烘干后得成品2‑溴‑5‑氟苯胺。