[发明专利]一步合成制备溴硝醇的方法有效
| 申请号： | 201210390255.4 | 申请日： | 2012-10-15 |
| 公开（公告）号： | CN102850226A | 公开（公告）日： | 2013-01-02 |
| 发明（设计）人： | 王志祥 | 申请（专利权）人： | 潍坊裕凯化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C205/26 | 分类号： | C07C205/26;C07C201/12 |
| 代理公司： | 潍坊正信专利事务所 37216 | 代理人： | 王伟霞 |
| 地址： | 262737 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一步合成制备溴硝醇的方法，包括步骤，（1）将硝基甲烷、甲醛溶液和溶剂加入到反应容器内混合，在温度0～20℃时加入液碱，加完液碱后再加入液溴，直至反应液颜色变为无色；调节反应产物中溴酸物含量到10ppm以下得到粗产品，硝基甲烷、甲醛溶液中的甲醛、液碱中的碱和液溴的摩尔比为1：2.1-2.2：1-1.1：1-1.05；（2）将步骤（1）得到的粗产品进入蒸馏塔，进行负压蒸馏，塔釜得到蒸馏产物；（3）将步骤（2）的蒸馏产物离心烘干得到溴硝醇。本发明涉及精细化工技术领域，反应周期短、生产工艺简单、生产消耗低、环境污染小、产品质量和收率高。 | ||
| 搜索关键词： | 一步 合成 制备 溴硝醇 方法 | ||
【主权项】：
一步合成制备溴硝醇的方法，其特征在于：包括以下步骤，（1）将硝基甲烷、甲醛溶液和溶剂加入到反应容器内混合，在温度为0～20℃时加入液碱，加完液碱后再加入液溴进行溴化反应，直至反应液颜色变为无色；调节反应产物中溴酸物含量到10ppm以下得到粗产品，所述硝基甲烷、甲醛溶液中的甲醛、液碱中的碱和液溴的摩尔比为1：2.1‑2.2：1‑1.1：1‑1.05；（2）将步骤（1）得到的粗产品进入蒸馏塔，在压力‑92kpa以下、塔顶温度45‑60℃的条件下进行负压蒸馏，塔釜得到蒸馏产物；（3）将步骤（2）的蒸馏产物离心烘干得到纯度99wt%以上的溴硝醇。
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