[发明专利]一种肼基甲酸叔丁酯的制备方法有效
| 申请号： | 201210362552.8 | 申请日： | 2012-09-25 |
| 公开（公告）号： | CN102911084A | 公开（公告）日： | 2013-02-06 |
| 发明（设计）人： | 裴文;孙莉;汪祝胜;潘镇浩;全嘉铭;陶荣哨 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07C281/02 | 分类号： | C07C281/02 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;王兵 |
| 地址： | 310014 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种肼基甲酸叔丁酯的制备方法：以氯甲酸苯酯和叔丁醇为原料，在固体碱催化剂的作用下，于离子液体中， 在30～40℃下进行酯化反应，酯化反应完全后向酯化反应液中加入水合肼，在60～75℃下进行取代反应，反应结束后，反应液经分离纯化得到所述肼基甲酸叔丁酯；本发明所述的制备方法的工艺简单、收率高，易操作，不使用膦配体，对环境污染小。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲酸 叔丁酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种肼基甲酸叔丁酯的制备方法，其特征在于所述方法为：以氯甲酸苯酯和叔丁醇为原料，在固体碱催化剂的作用下，于式（Ⅰ）所示离子液体中， 在30~ 40℃下进行酯化反应，酯化反应完全后向酯化反应液中加入水合肼，在60~75℃下进行取代反应，反应结束后，反应液经分离纯化得到所述肼基甲酸叔丁酯；所述固体碱催化剂为磁性镁铝水滑石，所述磁性镁铝水滑石中Fe3+和Fe2+摩尔比为1：1，镁铝摩尔比为1：2，所述Fe2+与镁的摩尔比为10：1；所述氯甲酸苯酯与叔丁醇和水合肼的投料摩尔比为1：1～3：1～2，所述氯甲酸苯酯与固体碱催化剂的投料质量比为1:0.1~ 0.5，所述氯甲酸苯酯与离子液体的投料质量比为1:0.1~ 0.5；![]()
式（Ⅰ）中R为C1～C10的烷基，L-为四氟硼酸根或六氟磷酸根。
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