[发明专利]丙烯酸甲氧基乙酯和甲基丙烯酸甲氧基乙酯的制备方法有效

专利信息
申请号: 201210359081.5 申请日: 2012-09-24
公开(公告)号: CN102850217A 公开(公告)日: 2013-01-02
发明(设计)人: 安丰发;李虹 申请(专利权)人: 上海和创化学有限公司
主分类号: C07C69/54 分类号: C07C69/54;C07C67/03;C07C67/54
代理公司: 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 代理人: 杨元焱
地址: 201512 *** 国省代码: 上海;31
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摘要: 一种(甲基)丙烯酸甲氧基乙酯的制备方法是,采用下部为反应釜、上部为精馏塔的一体化设备,以(甲基)丙烯酸甲酯和乙二醇-甲醚为原料,在催化剂和阻聚剂作用下,在反应釜中加热反应,生成(甲基)丙烯酸甲氧基乙酯;然后通过分离提纯得到产品。本发明采用反应精馏和共沸精馏耦合技术,使得反应精馏和共沸精馏在同一个塔内进行,减少了设备投资,降低了能耗,降低了物料配比,缩短了反应时间,提高了反应器的效率。采用酯交换工艺不产生废水,分离后获得高纯度的(甲基)丙烯酸甲氧基乙酯。本发明还采用了复合催化剂,提高了反应效率,缩短了反应时间,降低了聚合物生成量。本发明还通过采用新型阻聚剂,提高了产品的色度。
搜索关键词: 丙烯酸 甲氧基乙酯 甲基丙烯酸 制备 方法
【主权项】:
一种丙烯酸甲氧基乙酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)丙烯酸甲氧基乙酯的生成采用下部为反应釜、上部为精馏塔的一体化设备,以丙烯酸甲酯和乙二醇‑甲醚为原料,辅以催化剂和阻聚剂,置于反应釜中加热反应,生成丙烯酸甲氧基乙酯和甲醇;通过使丙烯酸甲酯与甲醇的共沸及时移走反应过程中生成的甲醇以促进反应向生成丙烯酸甲氧基乙酯的方向移动,生成的甲醇通过与丙烯酸甲酯的共沸进入反应釜上的精馏塔,在精馏塔底温度开始上升时开始从精馏塔塔顶的回流口加入共沸剂,通过调整共沸剂的流量控制塔顶温度;(2)丙烯酸甲氧基乙酯的分离提纯反应一定时间后,取反应釜内样品分析,反应液中乙二醇‑甲醚含量合格后,将反应液移至储罐,进行分离提纯,先脱除轻组分即未反应的丙烯酸甲酯和乙二醇‑甲醚,然后脱除重组分即催化剂和阻聚剂,得到产品丙烯酸甲氧基乙酯;所述丙烯酸甲酯和乙二醇‑甲醚的重量配比为1.2‑2.5∶1;所述催化剂的用量为反应液总量的0.5%‑3.0%;所述阻聚剂的用量为反应液总量的0.02%‑0.2%;所述共沸剂的用量为乙二醇‑甲醚用量的20‑40%。
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