[发明专利]一种杀虫剂烯啶虫胺的制备方法

摘要

本发明涉及杀虫剂的合成方法，尤其是一种烯啶虫胺的制备方法。其特征在于：一是以1，1，2-三氯乙烷为起始原料，经消除反应和催化硝化反应，直接合成中间体1，1，1-三氯-2-硝基乙烷；二是以2-氯-5-氯甲基吡啶为起始原料，以水为溶剂，采用相转移催化技术，经N-烷基化反应得到中间体N-乙基-2-氯-5-吡啶甲基胺；三是将两者中间体混合，用低毒的二氯甲烷为溶剂，在同一反应锅中进行缩合和甲胺基化反应，再经萃取、脱溶、结晶而得到烯啶虫胺。其目的是为了提供一种收率和纯度高，工艺流程短的杀虫剂烯啶虫胺制备方法。与现有技术相比具有总收率高，成本低，产品纯度高，环境污染少，利于工业化生产等优点。

主权项

1.一种杀虫剂烯啶虫胺的制备方法，其特征在于其按以下合成工艺路线进行：(1)消除反应，以1，1，2-三氯乙烷为起始原料，与氢氧化钠溶液反应，于-15℃～100℃下进行消除反应，得到偏二氯乙烯，其反应方程式：(2)硝化反应，所述的偏二氯乙烯在催化剂A1存在下，与盐酸和硝酸进行硝化反应，反应结束后经分离纯化得到1，1，1-三氯-2-硝基乙烷，其反应方程式：所述的催化剂A1为下列之一：①ZSM25分子筛，②β2沸石分子筛，③SAPO211分子筛，④N H₄Y型分子筛，⑤ReY分子筛，⑥SSY分子筛；(3)N-烷基化反应，以2-氯-5-氯甲基吡啶起始原料，以水做溶剂，在-10～50℃下，与乙胺在相转移催化剂A2的作用下反应，反应产物经过脱溶，碱洗，蒸馏得到所述的中间体N-乙基-2-氯-5-吡啶甲基胺，其反应方程式：所述的催化剂A2为下列之一：①四甲基氢氧化铵、②四乙基氢氧化铵，③三甲基苄基氢氧化铵，④三乙基苄基氯化铵，⑤四丁基溴化铵，⑥十六烷基三甲基溴化铵；(4)缩合反应，所述的N-乙基-2-氯-5-吡啶甲基胺与所述的1，1，1-三氯-2-硝基乙烷在二氯甲烷溶剂中，加入缚酸剂，在相转移催化剂A3作用下，-10～50℃下，反应得到缩合物1-氯-N-{(6-氯吡啶-3-)甲基}-N-乙基-2-硝基乙烯胺，其反应方程式：所述的催化剂A3为下列之一：①四甲基氢氧化铵，②四乙基氢氧化铵、③三甲基苄基氢氧化铵，④三乙基苄基氯化铵，⑤四丁基溴化铵，⑥十六烷基三甲基溴化铵；所述的缚酸剂为下列之一：①Na₂CO₃，②K₂CO₃，③NaHCO₃，④KHCO₃，⑤NaOH，⑥KOH；(5)甲胺基化反应，所述甲胺基化反应与所述的缩合反应在同一反应锅中进行，在所述缩合反应完成后，得到缩合物1-氯-N-{(6-氯吡啶-3-)甲基}-N-乙基-2-硝基乙烯胺，随后在在-10～50℃下，滴加甲胺水溶液，反应产物经萃取、脱溶、重结晶得到烯啶虫胺，其反应方程式：