[发明专利]一种测试二甲基亚砜中微量水分的方法

摘要

一种测试二甲基亚砜中微量水分的方法，将配制的乙醇水溶液分为2份，第一份乙醇水溶液用于制备二甲基亚砜、盐酸羟胺、乙醇水溶液和卡氏试剂的均匀透明混合体系。第二份乙醇水溶液用于与制备二甲基亚砜、盐酸羟胺、乙醇水溶液和卡氏试剂的均匀透明混合体系的含水量进行对照。在二甲基亚砜与卡氏试剂的共存体系中，二甲基亚砜具有氧化I-的能力，自身被还原为二甲基硫醚。本发明利用盐酸羟胺在含有二甲基亚砜的卡氏试剂中二甲基亚砜预先氧化的是盐酸羟胺，保证I-完全通过电极转换为I2，测试结果真实可靠稳定，克了服卡尔本·费休库伦法测试二甲基亚砜溶液中微量水分时存在的不足。

主权项

一种测试二甲基亚砜中微量水分的方法，其特征在于，具体过程是：步骤1,配制乙醇水溶液：所述乙醇水溶液由乙醇和纯水配制而成；乙醇水溶液中纯水的质量分数为0.9～1.2%；将无水乙醇与纯水混合均匀，得到乙醇水溶液；将所配制的乙醇水溶液分为2份，第一份乙醇水溶液用于制备有卡氏试剂的混合液来作为新的卡氏试剂备用；第二份乙醇水溶液用于在不同条件下其含水量测试结果的对照；步骤2，第一次测试得到的第二份乙醇水溶液的含水量：通过库仑水分仪对所述第二份乙醇水溶液的含水量进行多次平行测试，并取其平均值作为测试结果；步骤3，在库伦水分仪滴定杯内加入二甲基亚砜：在所述库伦水分仪滴定杯内装入100～150mL卡氏试剂；向所述库伦水分仪滴定杯内的卡氏试剂中加入含水量﹤0.1%的二甲基亚砜5mL，得到含有二甲基亚砜的卡氏试剂；步骤4，第二次测试得到的第二份乙醇水溶液的含水量：采用库伦水分仪通过减量法的进样方法测试第二份乙醇水溶液的含水量；具体测试过程为，在库仑水分仪准备就绪后测试所述第二份乙醇水溶液的含水量；为获得准确的测试结果，需对第二份乙醇水溶液的含水量进行多次平行测试，多次平行测试结果的平均值为0.801%；将所述测试结果与步骤2得到的该第二份乙醇水溶液含水量的第一次测试结果比较；证明在卡氏试剂中有二甲基亚砜时，二甲基亚砜对乙醇水溶液含水量的测试结果有明显的影响，测试结果明显偏低而且不稳定，数据间偏差大，数据不可靠；步骤5，制备盐酸羟胺溶液：具体制备过程为，以乙醇水溶液为溶剂，将酸羟胺溶解为盐酸羟胺溶液，盐酸羟胺与所述第一份乙醇水溶液的配比为每1g盐酸羟胺中加入30mL乙醇水溶液，并混合后放入30～40℃水浴中充分溶解，得到1份盐酸羟胺溶液；步骤6，制备含有二甲基亚砜的酸羟胺溶液的混合液：在所述酸羟胺溶液中加入二甲基亚砜，每1份盐酸羟胺溶液中加入5mL含水量﹤0.1%的二甲基亚砜并静置0.5h，使二甲基亚砜与盐酸羟胺溶液充分混匀，得到1份均匀透明的含有二甲基亚砜的酸羟胺溶液的混合液；步骤7，制备有卡氏试剂的混合液：具体制备过程为，在所述含有二甲基亚砜的酸羟胺溶液的混合液中加入100～120mL卡氏试剂，并在30～35℃的水浴下放置20～ 24h，使加入的卡氏试剂与含有二甲基亚砜的酸羟胺溶液的混合液充分混合，得到有卡氏试剂的混合液；步骤8，更换库伦水分仪滴定杯内原混有二甲基亚砜的卡氏试剂：清除库伦水分仪滴定杯内已混有二甲基亚砜的卡氏试剂，将步骤7中得到的有卡氏试剂的混合液倒入库伦水分仪滴定杯内作为新的卡氏试剂，用以测试得到的第二份乙醇水溶液的含水量；步骤9，第三次测试得到的第二份乙醇水溶液的含水量：采用库伦水分仪通过减量法的进样方法测试第二份乙醇水溶液的含水量；具体测试过程为，在库仑水分仪准备就绪后测试所述第二份乙醇水溶液的含水量；为获得准确的测试结果，需对第二份乙醇水溶液的含水量进行多次平行测试，多次平行测试结果的平均值为1.034%，与步骤2测试结果相比，测试结果数据稳定，偏差在可控范围内，数据可靠。