[发明专利]一种9,9-双[4-(2-羟乙氧基)苯基]芴结晶多形体及其合成工艺无效
| 申请号： | 201210330163.7 | 申请日： | 2012-09-10 |
| 公开（公告）号： | CN103373908A | 公开（公告）日： | 2013-10-30 |
| 发明（设计）人： | 陈东辉;赵金龙 | 申请（专利权）人： | 宿迁市永星化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C43/23 | 分类号： | C07C43/23;C07C41/30 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人： | 汪旭东 |
| 地址： | 223800 江苏省宿*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明研究开发了一种9,9-双[4-(2-羟乙氧基)苯基]芴结晶多形体及其合成工艺。也就是提供一种通过差示扫描热分析得到的最大熔融吸热峰在100-150℃处，体积密度大于0.4g/cm3，且流动性好的合成工艺。采用本工艺合成的9,9-双[4-(2-羟乙氧基)苯基]芴具有熔点低、堆积密度高、流动性好的优点，利于工业化推广应用。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 羟乙氧基 苯基 结晶 形体 及其 合成 工艺 | ||
【主权项】：
一种9,9‑双[4‑(2‑羟乙氧基)苯基]芴结晶多形体的合成工艺：第一步，向反应釜内加入9‑芴酮和乙二醇苯醚，搅拌溶解，当9‑芴酮全溶后，加入助催化剂3‑巯基丙酸；第二步，维持20℃，开始滴加98%的浓硫酸，滴加结束后维持50~90℃保温10h；第三步，保温结束后，加水和甲苯升温至80℃水洗；第四步，再依次加水、碳酸钠溶液、水搅拌洗涤各一次，通过对有机相减压浓缩回收甲苯和过剩的苯氧乙醇，得到的混合溶液中加入甲醇升温回流重结晶，降温到0~20℃过滤得到白色9,9‑双[4‑(2‑羟乙氧基)苯基]芴粗品；第五步，将第四步产物用乙酸乙酯和烷烃溶剂重结晶得到白色颗粒状固体。
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