[发明专利]一种纳米改性阳离子环氧树脂的制备方法及其应用

摘要

本发明涉及一种纳米改性阳离子环氧树脂的制备方法及其应用，其主要步骤为：（1）固化剂的制备；（2）纳米二氧化硅改性增韧环氧树脂的制备；（3）纳米改性阳离子环氧树脂的合成。本发明将具有高度耐蚀性和耐温性的无机结构的纳米气相二氧化硅与低分子量的液体环氧树脂进行化学键接，引入柔性的硅氧键（Si-O）链段，从而克服现有环氧树脂增韧改性中韧性增强而环氧树脂本身优异性能降低的技术难题，使得环氧树脂的柔韧性得到很大提高，而环氧树脂其他性能得到很好的保持；进而用胺进行阳离子化，制作性能优异、环保节能的阴极电泳涂料。

主权项

一种纳米改性阳离子环氧树脂的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：   （1）固化剂的制备     固化剂由异氰酸酯、酮肟类溶剂和三羟甲基丙烷反应制备，生成多官能团封闭异氰酸酯固化剂，异氰酸酯、封闭溶剂和三羟甲基丙烷的摩尔比为3：3：1或7：8：2或4：5：1，温度分三段控制，分别为70℃保温1小时、120℃保温2小时和100℃保温1小时；   （2）纳米二氧化硅改性增韧环氧树脂的制备将50g‑150g液体环氧树脂加入到反应容器中，加热到80℃以上，装上电动式高速搅拌机，在搅拌状态下加入0.5%～5%（按环氧树脂的量计）的纳米二氧化硅粉体和0.1%～1%（按环氧树脂的量计）促进剂，纳米粉体要缓慢加入，待纳米粉体加完，搅拌均匀，在高速剪切分散条件下，加热到100℃±2℃继续维持25～30min，后升温到150℃进行改性反应2～3小时，环氧树脂变色后移去加热设备，搅拌冷却后，所得产物就是纳米二氧化硅改性增韧环氧树脂；   （3）纳米改性阳离子环氧树脂的合成取步骤（2）制备的纳米改性环氧树脂50g于四口烧瓶中，搅拌，在恒温水浴中加热到75℃以降低树脂粘度；将8g～12g的二乙醇胺（根据反应加入纳米二氧化硅的量调整）加入恒压滴定漏斗中，缓慢滴入改性环氧树脂中，1小时内滴完，温度控制在80℃，保温1.5～2小时，即得到胺开环的环氧树脂；然后降温至50℃，加入醋酸0.92g～6.17g，调控中和度为20%～90%（按加入的二乙醇胺量确定），继续反应0.5小时，出料，即得到纳米改性阳离子环氧树脂。