[发明专利]一种新型织物用季铵盐共聚物/纳米ZnO复合抗菌剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种织物用抗菌剂的制备方法，特别涉及一种新型织物用季铵盐共聚物/纳米ZnO复合抗菌剂的制备方法。季铵盐型高分子抗菌剂存在不耐洗、易洗脱、抗菌不能长效、洗脱后对人体有毒害的缺点；纳米氧化锌具有无毒、比表面积大、抗紫外、抗菌等优异性能。本发明以乙烯基类单体和纳米氧化锌为原料，采用水溶液自由基聚合法合成季铵盐共聚物，进一步与纳米氧化锌复合，制备出季铵盐共聚物/纳米ZnO复合材料，将其应用于织物整理。该复合材料中的羧基能够对纳米氧化锌进行分散，通过阳离子和纳米氧化锌协同发挥有机和无机的抗菌性，赋予织物良好的抗菌性，同时具有一定的抗紫外性能。

主权项

一种新型织物用季铵盐共聚物/纳米ZnO复合抗菌剂的制备方法，其特征在于：两步法制备一种织物用抗菌剂：第一步，水溶液自由基聚合制备季铵盐共聚物，其原料的质量分数组成范围为：60%的二甲基二烯丙基氯化铵水溶液：40~46.7% ；甲基丙烯酸：1.4~2.0%；烯丙基缩水甘油醚：0.5~0.7%；引发剂采用过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸铵/亚硫酸氢钠中任意一种，当采用过硫酸钾或过硫酸铵时其质量分数为：2.6~3.6%；当采用过硫酸铵/亚硫酸氢钠时其质量分数为：过硫酸铵2.6~3.6%/ 亚硫酸氢钠0.6~0.9%；其余为去离子水；具体方法是：首先配制引发剂溶液：将过硫酸钾或过硫酸铵引发剂3.9~5.4g溶于10g水或将过硫酸铵引发剂3.9~5.4g溶于10g水/还原剂亚硫酸氢钠0.9~1.35g溶于10g水，配制成引发剂溶液；然后将250ml三口烧瓶水浴加热至70~85℃，搅拌机开始搅拌，搅拌速度为300rpm~350rpm，打开冷凝装置，边搅拌边加入质量分数为60%的二甲基二烯丙基氯化铵水溶液60~70g，甲基丙烯酸0.7~1.0g，烯丙基缩水甘油醚0.25~0.35g，前述制备的引发剂水溶液质量的1/3，10~20g水，搅拌反应8~15min，再加入甲基丙烯酸0.7~1.0g，烯丙基缩水甘油醚0.25~0.35g，前述制备的引发剂水溶液质量的1/3，20~30g水，搅拌反应10~20min，再加入甲基丙烯酸0.7~1.0g，烯丙基缩水甘油醚0.25~0.35g，前述制备的引发剂水溶液质量的1/3，20~30g水，保温搅拌反应3.5h~4.0h，降至室温，停止搅拌，关闭冷凝装置，即得季铵盐共聚物；第二步，合成季铵盐共聚物/纳米氧化锌复合材料，其原料配比组成范围为：季铵盐共聚物：99. 5~99.95%；纳米氧化锌：0.05~0.5%；其方法是在室温下，搅拌机开始搅拌，搅拌速度为280rpm~300rpm，打开冷凝装置，取聚合物50g加入100ml三口烧瓶中，纳米氧化锌0.075~0.25g，粉体搅拌分散8~15min后，开始加热，升温到60℃水浴，调节转速为500~600rpm，保温反应2h~2.5h，降至室温，停止搅拌，关闭冷凝装置，即得产品。