[发明专利]一种采用超声波辅助技术结晶毒氟磷的方法有效

专利信息
申请号: 201210276875.5 申请日: 2012-08-06
公开(公告)号: CN102807585A 公开(公告)日: 2012-12-05
发明(设计)人: 张青;卢瑞;李现玲 申请(专利权)人: 广西田园生化股份有限公司
主分类号: C07F9/6541 分类号: C07F9/6541
代理公司: 广西南宁公平专利事务所有限责任公司 45104 代理人: 黄永校
地址: 530007 广西壮族自*** 国省代码: 广西;45
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摘要: 发明涉及一种采用超声波辅助技术结晶毒氟磷的方法,以70%~90%毒氟磷与溶剂的质量比按照1:1~3的比例混合,加热至回流,待毒氟磷完全溶解后,保持回流状态搅拌30~90分钟,然后以每分钟2~10℃的速率降温至5~25℃。降温开始后同时进行超声波辅助结晶,每隔20~40分钟进行搅拌和超声波5~10分钟,辅助结晶时间2~6小时。重结晶后的晶体经固液分离、洗涤、干燥后得到高纯度的毒氟磷。对比不使用超声波辅助的常规重结晶,本发明结晶时间短,2~6小时即可完成,结晶颗粒细小均匀,纯度高达97%以上,收率达85%以上,适合工业化生产。
搜索关键词: 一种 采用 超声波 辅助 技术 结晶 毒氟磷 方法
【主权项】:
一种采用超声波辅助技术结晶毒氟磷的方法,其特征在于:以70%~90%的毒氟磷与乙醇或者甲醇按照质量比1:1~3的比例混合,加热至回流,待毒氟磷完全溶解后,保持回流状态搅拌30~90分钟;然后以每分钟2~10℃的速率降温至5~25℃,降温开始后同时进行超声波辅助结晶,即每隔20~40分钟进行搅拌和超声波5~10分钟,辅助结晶时间2~6小时;重结晶后的晶体经固液分离、洗涤、干燥后得到高纯度的毒氟磷精粉。
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