[发明专利]一种采用超声波辅助技术结晶毒氟磷的方法有效
申请号: | 201210276875.5 | 申请日: | 2012-08-06 |
公开(公告)号: | CN102807585A | 公开(公告)日: | 2012-12-05 |
发明(设计)人: | 张青;卢瑞;李现玲 | 申请(专利权)人: | 广西田园生化股份有限公司 |
主分类号: | C07F9/6541 | 分类号: | C07F9/6541 |
代理公司: | 广西南宁公平专利事务所有限责任公司 45104 | 代理人: | 黄永校 |
地址: | 530007 广西壮族自*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | 本发明涉及一种采用超声波辅助技术结晶毒氟磷的方法,以70%~90%毒氟磷与溶剂的质量比按照1:1~3的比例混合,加热至回流,待毒氟磷完全溶解后,保持回流状态搅拌30~90分钟,然后以每分钟2~10℃的速率降温至5~25℃。降温开始后同时进行超声波辅助结晶,每隔20~40分钟进行搅拌和超声波5~10分钟,辅助结晶时间2~6小时。重结晶后的晶体经固液分离、洗涤、干燥后得到高纯度的毒氟磷。对比不使用超声波辅助的常规重结晶,本发明结晶时间短,2~6小时即可完成,结晶颗粒细小均匀,纯度高达97%以上,收率达85%以上,适合工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 采用 超声波 辅助 技术 结晶 毒氟磷 方法 | ||
【主权项】:
一种采用超声波辅助技术结晶毒氟磷的方法,其特征在于:以70%~90%的毒氟磷与乙醇或者甲醇按照质量比1:1~3的比例混合,加热至回流,待毒氟磷完全溶解后,保持回流状态搅拌30~90分钟;然后以每分钟2~10℃的速率降温至5~25℃,降温开始后同时进行超声波辅助结晶,即每隔20~40分钟进行搅拌和超声波5~10分钟,辅助结晶时间2~6小时;重结晶后的晶体经固液分离、洗涤、干燥后得到高纯度的毒氟磷精粉。
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