[发明专利]一种超级电容用超薄无机/有机复合电介质层材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种超级电容用超薄无机/有机复合电介质层材料的制备方法，所述的制备方法是选择钨酸铅为基体无机材料，含腈基聚酰亚胺为有机聚合物相，通过三元共聚合成了一种新型的含腈基聚酰亚胺溶液，然后用含腈基的聚酰亚胺稀溶液将钨酸铅无机陶瓷粉体包覆起来，通过真空脱泡、流延成膜、溶剂蒸发、压延及退火工序而制得。相比于传统的聚合物/钛酸钡系复合电介质层材料，该技术工艺简单，制得的超薄无机/有机复合电介质层材料的厚度≤3μm，介电常数高达44700，耐击穿电压高达400kV/mm，介电损耗因子小于1％，可用于制备大容量多层陶瓷电容器。

主权项

1.一种超级电容用超薄无机/有机复合电介质层材料的制备方法，其特征是，该制备方法包括以下步骤：(1)在N2保护、室温条件下，将一定量的二胺加入到间甲酚溶剂中，不断搅拌，待二胺完全溶解成透明溶液后，将与二胺等摩尔的二酐匀速滴入二胺间甲酚溶液中，在搅拌、通N2、冷凝管回流的条件下以10℃/min的速率加热至140～200℃，使其反应24h，制得粘稠状的含腈基聚酰亚胺溶液；其中，二胺为含腈基二胺和含羰基二胺组成的混合物或含腈基二胺和含醚氧键二胺组成的混合物；所述的含腈基二胺和含羰基二胺的摩尔比为1～8∶2～9；所述的含腈基二胺和含醚氧键二胺的摩尔比为1～8∶2～9；所述的含羰基二胺为3，3’-二氨基二苯甲酮(DABP)；所述的含醚氧键二胺为4，4’-二氨基二苯醚(ODA)；所述的含腈基二胺为简称DCB简称DBN中的一种；(2)将步骤(1)制得的粘稠状的含腈基聚酰亚胺溶液溶解在二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，制得质量浓度为8～15％的含腈基聚酰亚胺稀溶液；(3)将步骤(2)制得的含腈基聚酰亚胺稀溶液与粒径为100～200nm钨酸铅粉体混合均匀，球磨6～8h，制得含腈基聚酰亚胺稀溶液包覆钨酸铅粉体的电介质溶液；所述的含腈基聚酰亚胺稀溶液与钨酸铅粉体的质量百分比为70～80∶20～30；(4)将步骤(3)制得的电介质溶液经脱泡后流延成介电层，使其厚度≤8μm；(5)将步骤(4)制得的介电层在150℃的真空条件下脱除间甲酚和DMF，再经压延及退火工序后而制得超级电容用超薄无机/有机复合电介质层材料。