[发明专利]一种阿齐沙坦的制备方法在审
| 申请号： | 201210254405.9 | 申请日： | 2012-07-23 |
| 公开（公告）号： | CN102766138A | 公开（公告）日： | 2012-11-07 |
| 发明（设计）人： | 陈林 | 申请（专利权）人： | 上海凯谱林医药开发有限公司 |
| 主分类号： | C07D413/10 | 分类号： | C07D413/10 |
| 代理公司： | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人： | 黄志达;谢文凯 |
| 地址： | 201201 上海市浦东新区张江*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种阿齐沙坦的制备方法，包括：（1）制备乙氧基苯并咪唑-7-羧酸甲酯；（2）制备2-氰基-4′-溴甲基联苯；（3）将上述乙氧基苯并咪唑-7-羧酸甲酯和2-氰基-4′-溴甲基联苯溶解到乙醇中，加入碳酸钾，反应得到1-[(2′-氰基联苯-4-基)甲基]-2-乙氧基苯并咪唑-7-羧酸甲酯；（4）将上述1-[(2′-氰基联苯-4-基)甲基]-2-乙氧基苯并咪唑-7-羧酸甲酯悬浮于水中，加入盐酸羟胺、氢氧化钠和四丁基氟化铵，加热回流后冷却，加入氢氧化钠、氯甲酸乙酯，加热回流得到阿奇沙坦甲酯；（5）将上述阿奇沙坦甲酯水解即可。本发明的工艺路线短，收率高，安全可靠；本发明得到的阿齐沙坦的纯度高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 阿齐沙坦 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种阿齐沙坦的制备方法，包括：（1）按摩尔比1:1~1:3将2,3‑二氨基苯甲酸甲酯和原碳酸四乙酯溶解到醋酸中，于20~30℃加入四丁基氟化铵，加热回流反应10~16小时后冷却至室温，然后蒸去醋酸，将得到的粗产品用水打浆过滤，最后用乙醇重结晶、干燥，得到乙氧基苯并咪唑‑7‑羧酸甲酯；（2）将2‑氰基‑4′‑甲基联苯溶于二氯甲烷中，分批加入N‑溴代琥珀酰亚胺，室温下搅拌4‑8小时，反应结束后，经水洗、蒸馏、石油醚打浆，然后过滤、干燥，得到2‑氰基‑4′‑溴甲基联苯；（3）按摩尔比1:1~1:2将上述乙氧基苯并咪唑‑7‑羧酸甲酯和2‑氰基‑4′‑溴甲基联苯溶解到乙醇中，加入碳酸钾，加热回流8~16小时，然后蒸掉乙醇、加水打浆，再过滤、用乙醇重结晶得到1‑[(2′‑氰基联苯‑4‑基)甲基]‑2‑乙氧基苯并咪唑‑7‑羧酸甲酯；（4）将上述1‑[(2′‑氰基联苯‑4‑基)甲基]‑2‑乙氧基苯并咪唑‑7‑羧酸甲酯悬浮于水中，加入盐酸羟胺、氢氧化钠和四丁基氟化铵，加热回流10~16小时后冷却，然后加入氢氧化钠，再于20~30℃加入氯甲酸乙酯，加热回流8~16小时后冷却析出固体，最后过滤、水洗、干燥得到阿奇沙坦甲酯；（5）将上述阿奇沙坦甲酯悬浮于水中，加入氢氧化锂水溶液，室温搅拌12‑16小时，于冰水浴下调节pH值为2‑4后过滤，最后用乙醇重结晶，得到阿齐沙坦。
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