[发明专利]丁二酸二铵酯化制备丁二酸二酯的方法

摘要

本发明公开了一种丁二酸二铵酯化制备丁二酸二酯的方法，属于化工技术领域。具体公开了以丁二酸二铵为原料，在装有固体酸催化剂的反应器内与酯化剂接触生成丁二酸二甲酯粗品，后经过精制，得到纯度可达99.8%以上的丁二酸二酯产品方法。本方法制备方法简单，工艺条件温和，流程合理，副反应少，产品纯度高，质量好。

主权项

一种由丁二酸二铵酯化制备丁二酸二酯的方法，其包括以下步骤：（1）首先将丁二酸二铵水溶液和酯化剂以1:2.5至1:10的摩尔比并流加入到反应釜中，同时加入催化剂，并向反应釜中冲入氮气；（2）在120℃‑230℃的温度下使反应釜内的丁二酸二铵进行醇解反应，反应进行8～14小时；（3）反应过程中，反应釜上部的气相产物经过冷凝器和气液分离器，分离为氨气、酯化剂和水，氨气进入氨气回收系统，酯化剂和水通过干燥系统除去反应生成的水，干燥后的酯化剂返回反应釜中；（4）反应结束后，釜底产物通到共沸腾精馏塔中，并加入共沸剂进行蒸馏，得到的塔底产物即为相应的丁二酸二酯；其中，步骤（1）中所述丁二酸二铵水溶液的质量浓度为40%至90%，酯化剂为直链或支链的C1～C6烷基醇，催化剂为γ‑Al2O3、H3PO4‑硅藻土、Al2O3/MgO、SiO2‑Al2O3、ZSM‑5分子筛或SAPO‑34分子筛，催化剂的加入量为丁二酸二铵溶液的8～10%，反应釜中的压力为0.1～1.5Mpa，共沸剂为氯仿、四氯化碳、苯、甲苯、乙腈、异丙醇、吡啶、正丙醇、乙酸乙酯中的一种。