[发明专利]N-甲基氨基甲酸酯类农药残留物检测方法

摘要

本发明公开了一种N-甲基氨基甲酸酯类农药残留物检测方法，用固相萃取进行水样预处理；配制N-甲基氨基甲酸酯类农药残留物系列混合甲醇标准溶液；采用超高速液相色谱紫外检测器分析标准溶液，以其质量浓度为横坐标、峰面积为纵坐标绘制标准曲线，得到标准曲线回归方程；采用超高速液相色谱紫外检测器分析待分析水样，根据峰面积分别计算出待分析水样中N-甲基氨基甲酸酯类农药残留物的质量浓度。本发明填补了环境水体中N-甲基氨基甲酸酯类农药残留物检测技术的空白，能够通过一次性检测同时得到痕量速灭威、异丙威、乙霉威及仲丁威的质量浓度，具有简单、省时、灵敏和高效的特点，同时超高速液相色谱紫外检测方法具有普适性，易于推广应用。

主权项

一种N‑甲基氨基甲酸酯类农药残留物检测方法，其特征在于，所述N‑甲基氨基甲酸酯类农药残留物包括速灭威、异丙威、乙霉威和仲丁威，该方法按照如下步骤进行：a．依次用甲醇、超纯水浸润和活化固相萃取小柱，备用；b．取待分析水样以1~5mL·min‑1速度上样，经固相萃取小柱富集，待水样全部抽完后用超纯水淋洗；c．在真空下抽气干燥固相萃取小柱；d．用1~7mL洗脱剂以1~5mL·min‑1速度洗脱固相萃取小柱，并收集洗脱液；e．在20~55℃条件下氮气干燥洗脱液后，甲醇定容；f．配制N‑甲基氨基甲酸酯类农药残留物系列混合甲醇标准溶液；g．采用超高速液相色谱紫外检测器分析步骤（f）所配制的N‑甲基氨基甲酸酯类农药残留物系列混合甲醇标准溶液，以其质量浓度为横坐标、峰面积为纵坐标绘制标准曲线，得到速灭威、异丙威、乙霉威和仲丁威各自的标准曲线回归方程；h．采用超高速液相色谱紫外检测器分析步骤（e）得到的待分析水样；i．根据步骤（h）得到的速灭威、异丙威、乙霉威和仲丁威各自的峰面积，利用步骤（g）所得速灭威、异丙威、乙霉威和仲丁威各自的标准曲线回归方程，分别计算出待分析水样中速灭威、异丙威、乙霉威和仲丁威的质量浓度；其中，步骤（g）和步骤（h）中的超高速液相色谱紫外检测条件如下：C18色谱柱，进样体积为5~10μL，流动相甲醇‑超纯水的体积比为40:60~90:10，流动相甲醇‑超纯水的流速为0.5～1.5mL·min‑1，柱温为20~50℃，紫外检测波长为200~340nm。