[发明专利]用钽铌电容器废料制取冶金级粉末的方法及碳化氢化装置

摘要

本发明公开了一种用钽铌电容器废料制取冶金级粉末的方法及碳化氢化装置。本发明的用钽铌电容器废料制取冶金级粉末的方法是以钽铌电容器废料为原料，通过以下步骤实现：A、粗碎，B、酸洗、烘干、分选，C、碳化氢化，D、还原、氢化，E、脱氢、降氧、酸洗、烘干。为了实现该方法的中的碳化氢化，发明的碳化氢化装置由物料进管、高温碳管、高温控制系统、中间冷却管、低温碳管、低温控制系统、末段冷却管组成。使用本发明的用钽铌电容器废料制取冶金级粉末的方法具有不会产生氨氮废料、成本低，有效降低了酸的使用量和废渣产生量、降低对环境污染的优点。碳化氢化装置制作简便、成本低、控制简单、能降低人工成本、电耗，提高产品收率。

主权项

一种用钽铌电容器废料制取冶金级粉末的方法，其特征在于：A、粗碎：将清洗干净的钽铌电容器废料经过各种已知的破碎设备进行破碎；B、酸洗、烘干、分选：利用HCl、HNO3酸洗体系，酸洗破碎后的钽铌电容器废料；其目的是为了分离破碎后的钽铌电容器废料中的Ag，大部分的MnO2，含Fe、Ni的阴阳极引出线、片，分离部分的石墨粉；将酸洗后的钽铌电容器废料用去离子水洗至中性，过滤后烘干，分选出大部分的树脂壳，磁选出铁磁性物质，酸洗液集中回收贵金属Ag，得到较为纯净的钽铌阳极块；C、碳化氢化：打开物料进管的进管密封端盖，将上一步得到的钽铌阳极块装入石墨推舟，用石墨推舟杆推入石墨推舟，先进入氢气保护的、已经恒定温度的高温碳管，再在中间冷却管中冷却，再进入氢气保护的、已经恒定温度的低温碳管中氢化，最后进入末段冷却管中冷却；达到工艺时间间隔后，打开末段密封端盖，取出石墨推舟中的物料，将该物料经各种已知的破碎设备破碎后，过150目筛，分析筛下料的碳含量；其中：高温碳管的设定温度为1400～2400℃，低温碳管的设定温度为300～800℃，石墨推舟杆的推入间隔为30～70min； D、还原、氢化：根据上步分析的碳含量，将上步的150目筛下物料配入比理论量过量0.3％～4％的氧化钽或者氧化铌；混料后，用各种已知的方法压成长条，所施加压力保证长条不碎裂即可；将长条装入内表面涂覆了钽、铌氧化物的石墨坩埚内，装入以石墨为加热体的高温、高真空炉内；设定温度为1400～2400℃，高温时间为20～400min，极限真空为1×10－4Pa；高温还原结束后，待温度降低到1000～400℃，通入氢气，使炉内压力维持在‑0.01Pa，直至炉内温度降低至室温，出炉破碎，过100目筛，分析100目筛下的氢化粉末中的氧、碳含量；E、脱氢、降氧、酸洗、烘干：根据上步的氧含量，将上步的氢化粉末配入比理论量过量0.5～5％的镁，混匀后装入钽或铌坩埚内，再装入可以密封的罐体内，在氩气保护下，用已知的可控温炉加热，加热至500℃～600℃，恒温0.5～3小时，恒温期间用机械泵抽真空，以脱出其中的氢；恒温结束，通入氩气，继续升温，至800～1000℃，恒温1～6小时；恒温结束后，停电降温，待冷至室温出炉；物料用无机酸洗涤，用去离子水洗涤至中性，烘干后，过60目筛，即得到合格的冶金级钽铌粉末。