[发明专利]一种分离色氨酸异构体的分子印迹复合膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种分离色氨酸异构体的分子印迹复合膜的制备方法。该方法以聚偏氟乙烯/聚乙烯醇共混膜为基膜，在基膜表面交联涂覆壳聚糖为功能基聚合物的分子印迹涂敷液，溶剂挥发至干后，洗脱去除模板分子，即获得对模板分子具有特异性识别能力的分子印迹复合膜。利用本发明的方法制备的复合膜可以连续、快速的实现色氨酸异构体分离，且分离操作简单、高效节能、易于产业化。

主权项

一种分离色氨酸异构体的分子印迹复合膜的制备方法，其特征在于，方法按下述步骤进行：步骤一，制备聚偏氟乙烯(PVDF)/聚乙烯醇(PVA)共混超滤基膜：（1）配制铸膜液：将16~20质量份的PVDF/PVA混合树脂材料与3~5质量份的无水氯化锂加入68~77质量份的有机溶剂中，于90℃条件下混匀后放置12h得铸膜液；（2）制备初生态基膜：将铸膜液倾倒于平整洁净的玻璃板上，刮制初生态基膜；或采用平板刮膜机刮制初生态基膜；（3）凝胶分相：将初生态基膜在空气中停留10~30s后，浸入40℃的去离子水中凝胶分相成形，清洗待干后得到PVDF/PVA共混超滤基膜；所述PVDF/PVA混合树脂材料中的PVDF与PVA的质量比为：（4～6）：1；其中PVDF的分子量范围为400~600KDa，PVA的分子量范围为30~15KDa，且PVA的羟基水解度≥98%；所述有机溶剂为二甲基乙酰胺（DMAC）、N‑甲基吡咯烷酮（NMP）、二甲基甲酰胺（DMF）和二甲基亚砜（DMSO）中的一种或两种以上的组合物；步骤二，制备壳聚糖分子印迹复合前驱膜：（1）配制壳聚糖分子印迹化涂敷液：向体积百分比浓度为2%的醋酸水溶液中加入壳聚糖和模板分子，混匀后用盐酸调pH至2，得壳聚糖分子印迹化涂敷液，其中：壳聚糖的质量百分比浓度为2%~5%，模板分子的质量百分比浓度为0.5%～1.25%；（2）制备化学交联分子印迹涂敷液：于壳聚糖分子印迹化涂敷液中加入化学交联剂，混匀后得到化学交联分子印迹涂敷液，其中：化学交联剂的质量百分比浓度为0.1%~0.3%；（3）制备壳聚糖分子印迹复合前驱膜：将步骤一所制得的PVDF/PVA共混超滤基膜浸泡于化学交联分子印迹涂敷液中，静置脱泡后，将浸泡过的PVDF/PVA共混超滤基膜于50℃条件下挥发溶剂至干，得到壳聚糖分子印迹复合前驱膜；所述壳聚糖的分子量在10~50万之间，且壳聚糖的脱乙酰化程度≥85%；所述化学交联剂为戊二醛和乙二醛中的一种或两者的混合物；所述模板分子为L‑色氨酸或D‑色氨酸；步骤三，模板洗脱：先用质量浓度为1g/L的氢氧化钠溶液冲洗壳聚糖分子印迹复合前驱膜中的残余酸和杂质；接着用溶液A或溶液B反复冲洗壳聚糖分子印迹复合前驱膜，同时收集每次冲洗后的清 洗液，并对各清洗液中的模板分子进行检测，当清洗液中检测不到模板分子时停止冲洗，即得用于分离色氨酸异构体的分子印迹复合膜；所述溶液A为质量百分比浓度为10%的甲酸溶液；所述溶液B为含有甲酸和十二烷基磺酸钠（SDS）的水溶液，其中：甲酸的质量百分浓度为10%，十二烷基磺酸钠的质量百分比浓度为1%。