[发明专利]一种以煤焦油为原料制备精蒽的方法

摘要

本发明涉及一种以煤焦油为原料制备精蒽的方法，属于煤焦油化工技术领域。本发明将脱水处理的煤焦油常压蒸馏，切取300～360℃之间的馏分，冷冻结晶得到蒽咔混合物，再化学分离得到半精蒽，在升华重结晶得到精蒽。本发明将溶剂与结晶法相结合，制备精蒽的同时也可以得到咔唑，溶剂使用量少，产品收率高，滤液可循环使用，对环境的污染小。

主权项

一种以煤焦油为原料制备精蒽的方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤一、脱水处理后的煤焦油常压蒸馏，切取300～360℃之间的馏分；步骤二、将步骤一切取到的馏分冷却至室温，再于0～10℃静置结晶，得到蒽咔混合物；步骤三、向步骤二得到的蒽咔混合物中加入溶剂与蒽咔混合物等质量的钾盐，一起装入接有分水器的反应器中，搅拌并加热，加热回流分水，至几乎无水分出为止。停止加热和搅拌，冷却至室温，过滤，得到的滤液为粗蒽溶液，滤饼为咔唑盐；步骤四、将步骤三得到的粗蒽溶液常压蒸馏，至几乎无液体蒸出为止。得到的未蒸出的固体为半精蒽，蒸出的液体为溶剂可循环使用；步骤五、将步骤四得到的半精蒽重结晶得到精蒽，其中，重结晶的溶剂为二甲苯、氯苯、乙醇、乙醚中的一种，溶剂和固体的质量比为8～15∶1。