[发明专利]模拟移动床分离提纯EPA的方法

摘要

本发明公开了一种用模拟移动床色谱分离提纯EPA的方法。该方法采用模拟移动床色谱(简称SMBC)系统取代传统的分离方法，不仅解决了残留有毒溶剂、成本高的问题，纯度也得到了较大的提高。另外模拟移动床过程是连续过程，因此模拟移动床技术的引入提高了生产的自动化水平和生产效率，适用于大规模的工业化生产。 

主权项

一种用模拟移动床色谱分离提纯EPA的方法，其特征在于该分离提纯方法包括以下步骤：(1)设备及条件选择采用模拟移动床色谱系统，该系统由洗脱泵、进样泵、萃取泵、色谱柱、电磁阀、单向阀和控制器及计算机组成，洗脱泵流量0～100mL/min，压力0～10Mpa；进样泵流量0～50mL/min，压力0～10Mpa，萃取泵流量0～100mL/min，压力0～10Mpa，工作温度20‑40℃；(2)色谱柱填料及流动相选择  色谱柱填料为反相硅胶ODS，填料粒度10‑20μm，流动相为甲醇与水的混合溶液；(3)分离步骤    a、样液的配制：75%EPA原料用流动相溶解，浓度为约5mg/ml，由进样泵注入色谱系统，色谱系统由12根制备柱组成，分为四个区，每区各由3根制备柱组成，通过模拟移动床色谱系统的控制器，定期控制电磁阀的开闭，使进样口、萃取液出口及提余液出口沿流动相的方向定期变换，从提余液出口获取产品EPA，得到的EPA产品溶液，经浓缩、重结晶，过滤、烘干得到纯度97％以上的产品；b、成品HPLC法检测泵：NewstyleNP7000型泵，色谱柱：4.6*250mm，5μm，C18；检测器：汉邦紫外检测器NewstyleNU3000，检测波长：210nm，检测温度：室温。 流动相：甲醇∶水，体积比90:10，流速：1mL/min。归一化法测得EPA的纯度为96‑99%。