[发明专利]碘代西罗莫司晶体的制备方法有效
申请号: | 201210209212.1 | 申请日: | 2012-06-21 |
公开(公告)号: | CN102718777A | 公开(公告)日: | 2012-10-10 |
发明(设计)人: | 谢立君;程元荣;黄捷;余辉;杨国新;郑从燊;陈夏琴;金东伟;陈晓明 | 申请(专利权)人: | 福建省微生物研究所 |
主分类号: | C07D498/18 | 分类号: | C07D498/18 |
代理公司: | 福州市鼓楼区京华专利事务所(普通合伙) 35212 | 代理人: | 宋连梅 |
地址: | 350007 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | 本发明提供了一种碘代西罗莫司晶体的制备方法,包括采用西罗莫司和碘化物合成碘代西罗莫司粗品,接着依次用丙酮、醚类溶剂对碘代西罗莫司粗品进行溶解,然后再进行吸附、结晶等工序处理,即可得到纯度较高的碘代西罗莫司晶体。本发明操作简单,可进行工业化生产;本发明首次将碘代西罗莫司以晶体形式提纯出来,且得到的碘代西罗莫司晶体的纯度很高。 | ||
搜索关键词: | 碘代西罗莫司 晶体 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种碘代西罗莫司晶体的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:步骤一:将西罗莫司和碘化物进行合成反应,得到碘代西罗莫司粗品;步骤二:将碘代西罗莫司粗品溶解于丙酮中,得到第一混合液;所述丙酮的用量为:每1g碘代西罗莫司粗品,丙酮的用量比10mL;步骤三:将经过步骤二处理所得的混合液在20℃~40℃下减压浓缩蒸干,再加入醚类溶剂溶解,得到第二混合液;所述醚类溶剂的用量为:每1g碘代西罗莫司粗品,醚类溶剂的用量为20mL;步骤四:加吸附剂至第二混合液中,搅拌5‑15分钟,然后在室温下抽滤以获得滤液;所述吸附剂与碘代西罗莫司粗品的质量比为5×10‑3~5×10‑2∶1;步骤五:将经过步骤四处理所得的滤液在5℃~30℃下搅拌直至晶体完全析出,然后过滤、洗涤晶体,最后将晶体于20℃~40℃下干燥,得到产品;步骤六:采用高效液相色谱将步骤五获得的产品进行检测。
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