[发明专利]一种五味子丙素冻干粉针剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种五味子丙素冻干粉针剂的制备方法，冻干配方采用甘露醇、海藻糖和叔丁醇的组合，结合精确的冻干工艺参数控制，解决了套用常规冻干配方和工艺参数导致的产品塌陷及出现泡坑的问题，获得的五味子丙素干粉无不良残留、稳定性好且复水迅速，满足注射粉针剂的要求。配方中添加的海藻糖提高了五味子丙素干粉的室温稳定性，而添加的少量叔丁醇能明显改变冰晶的形状，可将冻干时间缩减至未添加叔丁醇对照系的70%左右。

主权项

一种五味子丙素冻干粉针剂的制备方法，包括混料、中和、吸附除杂、冷冻和干燥各单元过程，其特征在于：所述混料是将五味子丙素、甘露醇和海藻糖按照质量比1：2‑4：2‑3的比例混合并加质量体积浓度为15‑30%的叔丁醇水溶液搅拌至甘露醇和海藻糖完全溶解得到混合料；所述中和是搅拌下向混合料中加入NaOH溶液至五味子丙素完全溶解，然后用HCl溶液调pH值7‑8得到中和液；所述吸附除杂是向中和液中加质量体积浓度为15‑30%的叔丁醇水溶液使五味子丙素的质量体积浓度为0.5‑1%，然后加入针用活性炭吸附除杂，经微孔钛过滤器减压粗滤脱炭，再用正压法0.1MPa下经0.22μm微孔滤膜除菌过滤后收集滤液；所述冷冻是将滤液以0.5‑1℃/min的降温速率降温至‑45~‑27℃，等温2小时，预置冷阱温度‑55~‑38℃；所述干燥包括升华干燥和解吸干燥过程；所述升华干燥是保持干燥箱的压力13‑36Pa、温度‑22~‑13℃下干燥6‑10小时；所述解吸干燥是升华干燥后将干燥箱温度升温至25‑30℃，直至干燥箱压力降至1Pa以下，大约12‑16小时；取出后在无菌条件下密封保存。