[发明专利]一种拉曼增强基底材料及其制备和应用方法

摘要

本发明公开了一种拉曼增强基底材料及其制备和应用方法。首先制备TiO2纳米管阵列，然后在其上沉积石墨烯；最后滴加纳米银溶胶到基底表面干燥后形成的复合材料。该拉曼增强基底可以实现对环境样品中各种有害物质，尤其是对苯并（а）芘的简便、快速检测。该材料的应用方法为苯并（а）芘的检测提供了一种新的方法；与传统方法相比，使用该材料的表面增强拉曼检测方法检测时间短、样品处理简单。

主权项

一种拉曼增强基底材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）钛片用丙酮超声除去表面的污垢，再用乙醇清洗；使用0.05mol/L‑1mol/L HF溶液洗去表面的氧化物及杂质，干燥后将洁净的钛片浸入至0.1mol/L‑0.5mol/L NaF的电解液中，铂片为阴极，钛片为阳极，直流电源下10V‑15V电压阳极氧化处理1h‑3h，制备出孔径为90nm‑100nm，长为300nm‑350nm，有效电极面积为长4cm×宽1cm‑2cm的TiO2纳米管阵列，洗净干燥后备用；2）氧化石墨粉在0.1M~0.5M pH 9.0的PBS缓冲液中超声20min‑60min；形成浓度为0.1mg/mL‑0.5mg/mL的均匀的棕色氧化石墨电解液；然后用循环伏安法还原，采用三电极体系，在氧化石墨电解液中磁力搅拌，步骤1）制备的TiO2纳米管阵列作为工作电极，Pt片为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，在电化学工作站上进行还原；扫描范围从‑1.5V‑1V，扫描速率为50mV/s；循环次数10‑26次；沉积后，工作电极用去离子水冲洗，然后在空气中自然干燥，备用；3）采用去离子水配制0.1mM‑0.2mM的AgNO3溶液50mL；将AgNO3溶液加热至沸腾；在80℃‑100℃持续加热和强力搅拌的条件下逐滴滴加体积为0.3mL~0.5mL浓度为1％的柠檬酸钠溶液，继续搅拌2min~5min，再逐滴滴加1%的柠檬酸钠溶液至总滴加体积为2mL，继续搅拌加热5min~8min，停止加热继续搅拌至室温，获得灰黄色的纳米银溶胶；保存备用；4）将步骤3）制备的纳米银溶胶稀释至100mL；在每5mm×5mm的面积滴加10μL‑20μL到步骤2）制备得到的石墨烯二氧化钛纳米管上；让其自然干燥即得到拉曼增强基底材料。