[发明专利]一种空心玻璃微珠的表面改性及功能化的方法无效

专利信息
申请号: 201210182783.0 申请日: 2012-06-05
公开(公告)号: CN102675924A 公开(公告)日: 2012-09-19
发明(设计)人: 徐慧芳;张海礁;张春华;吕通;韦华伟;宋飞;陈秋阳 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学
主分类号: C09C1/28 分类号: C09C1/28;C09C3/12;C09C3/10;C09C3/06
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人: 韩末洙
地址: 150001 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要: 一种空心玻璃微珠的表面改性及功能化的方法,它涉及空心玻璃微珠的改性及功能化方法。本发明要解决现有的空心玻璃微珠表面活性低,功能性差的问题。制备方法:分别制备MPS改性的空心玻璃微珠和苯基三甲氧基硅烷改性的空心玻璃微珠,进一步处理MPS改性的空心玻璃微珠得到中间产物,将苯基三甲氧基硅烷改性的空心玻璃微珠与中间产物加入到浓硫酸中,在30~50℃、搅拌下反应4~10h,得改性空心玻璃微珠;将改性空心玻璃微珠加入Fe3O4悬浮液,搅拌得功能化的空心玻璃微珠。本发明的改性方法改善了空心玻璃微珠与功能纳米颗粒之间的界面相互作用,提高了空心玻璃微珠对功能材料的吸附能力。本发明所得材料用于轻质功能材料领域。
搜索关键词: 一种 空心 玻璃 表面 改性 功能 方法
【主权项】:
一种空心玻璃微珠的表面改性及功能化的方法,其特征在于空心玻璃微珠的表面改性及功能化的方法按以下步骤进行:一、将γ‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的乙醇溶液滴加到空心玻璃微珠乙醇分散体系中,室温下搅拌36~48h,将反应后的空心玻璃微珠用乙醇洗涤2~4次,干燥24~36h,得到MPS改性的空心玻璃微珠;其中γ‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与空心玻璃微珠的质量比为1∶(1~5);二、将苯基三甲氧基硅烷的乙醇溶液滴加到空心玻璃微珠乙醇分散体系中,室温下搅拌36~48h,将反应后的空心玻璃微珠用乙醇洗涤2~4次,干燥24~36h,得到苯基三甲氧基硅烷改性的空心玻璃微珠;其中苯基三甲氧基硅烷与空心玻璃微珠的质量比为1∶(1~5);三、将步骤一得到的MPS改性的空心玻璃微珠分散于乙醇中,搅拌下加入十二烷基苯磺酸钠、去离子水、过硫酸钾和苯乙烯,在氮气气氛中、75~85℃的条件下反应8~12h后,过滤,所得产物用乙醇洗涤2~3次、再用去离子水洗涤1~3次后,冷冻干燥24~36h,得到中间产物;其中MPS改性的空心玻璃微珠与乙醇的用量比是1.5g∶(10~15mL);MPS改性的空心玻璃微珠与十二烷基苯磺酸钠的质量比是1.5g∶(0.01~0.04g);MPS改性的空心玻璃微珠与去离子水的用量比是1.5g∶(100~150mL);MPS改性的空心玻璃微珠与过硫酸钾的质量比是1.5g∶(0.1~0.2g);MPS改性的空心玻璃微珠与苯乙烯的用量比是1.5g∶(5~10mL);四、将步骤二得到的苯基三甲氧基硅烷改性的空心玻璃微珠与步骤三得到的中间产物加入到浓硫酸中,在30~50℃、搅拌的条件下反应4~10h,过滤,水洗至滤液为中性,将过滤所得固体产物冷冻干燥24~36h,得到表面含磺酸基团的磺化改性空心玻璃微珠,完成空心玻璃微珠的表面改性;五、将步骤四得到的磺化改性空心玻璃微珠加入到pH为3~5的盐酸水溶液中,再加入Fe3O4悬浮液,室温下搅拌4~8h,将上层漂浮物分离出来并在30~50℃下干燥,得到吸附有磁性Fe3O4的磺化聚苯乙烯空心玻璃微珠,完成空心玻璃微珠的功能化;其中,磺化改性空心玻璃微珠与Fe3O4悬浮液的用量比是1.0g∶(2.7~8mL);磺化改性空心玻璃微珠与盐酸水溶液的用量比是1.0g∶(40~70mL)。
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