[发明专利]毒死蜱原药的合成方法

摘要

一种毒死蜱原药的合成方法，包括在高压釜中一次性投入2，3，5，6-四氯吡啶、30%体积浓度的NaOH，反应物料在温度145℃～155℃之间保温5小时，然后降温结晶得到3,5,6-三氯吡啶醇钠；将水注入另一反应釜中，先向水中投入水质量0.1～0.15%的乳化剂和0.1%的催化剂4-二甲氨基吡啶，搅拌15分钟，再向反应釜中投入水质量1:2.8～3.0的3,5,6-三氯吡啶醇，滴加O，O-二乙基硫代磷酰氯直至反应完全。本发明具有工艺简单，对人伤害较小，对环境污染小，收率和纯度高等优点。解决了传统水相法合成毒死蜱原油含量低、收率低等技术难题，有效地保护了环境。

主权项

一种毒死蜱原药的合成方法，其特征是该方法包括以下步骤：A、在高压釜中一次性投入2，3，5，6‑四氯吡啶、30%体积浓度的NaOH，其中2，3，5，6‑四氯吡啶与所述30%NaOH的摩尔比为1:2.5，反应物料在温度145℃～155℃之间保温5小时，然后降温结晶得到3,5,6‑三氯吡啶醇钠；B、将水注入另一反应釜中，先向水中投入水质量0.1～0.15%的乳化剂和0.1%的催化剂4‑二甲氨基吡啶，搅拌15分钟，所述乳化剂成分为十二烷基苯磺酸钙32.5%，烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯醚25.5%，壬基酚聚氧乙烯醚22%，甲苯20%；再向反应釜中投入水质量1:2.8～3.0的3,5,6‑三氯吡啶醇，升温至30℃后搅拌30分钟，然后在30～40℃，滴加O，O‑二乙基硫代磷酰氯，所述3,5,6‑三氯吡啶醇钠与O，O‑二乙基硫代磷酰氯摩尔比为1:1.02～1.08，反应过程中用纯碱调节体系PH值在8.5～9.0之间，滴加完毕后在43～48℃下保温3小时、55～60℃下保温2小时直至反应完全。