[发明专利]一种丁腈橡胶的制备方法

摘要

本发明涉及一种丁腈橡胶的制备方法；将75～85%用量的乳化剂，分散剂，电解质，螯合剂水溶液和还原剂，活化剂水溶液加至反应釜中；将N-（对－苯胺基苯基）不饱和酰胺或酰亚胺和乙烯基腈基与70～85%用量的分子量调节剂混合加至反应釜中；抽真空15～30min后，加入除氧剂水溶液，C4～C5的脂肪族共轭二烯烃单体，控温至5～8℃，加入引发剂溶液反应；当反应转化率达到30～50%时，将剩余的乳化剂，分散剂，电解质，螯合剂加到釜中；将剩余的分子量调节剂加到聚合釜中；转化率达到60～80%时，终止；本丁腈橡胶的玻璃化转变温度为－65℃～－10℃，门尼粘度（ML1+4100℃）为40～120可调。

主权项

一种丁腈橡胶的制备方法，其特征在于：按聚合单体质量百分比取：C4～C5的脂肪族共轭二烯烃单体50～78％、乙烯基腈基单体20～48％和N‑（对－苯胺基苯基）不饱和酰胺或酰亚胺防老剂单体0.5～3.5％；采用间歇式乳液聚合方法制备丁腈橡胶，具体步骤为：（1）将75～85%用量的乳化剂，分散剂，电解质，螯合剂用去离子水溶解配制成水溶液，再将还原剂，活化剂用去离子水溶解配制成水溶液，先后加至反应釜中；将N‑（对－苯胺基苯基）不饱和酰胺或酰亚胺防老剂单体和乙烯基腈基单体与70～85%用量的分子量调节剂混合均匀后加入至反应釜中；抽真空15～30min后，加入除氧剂水溶液，C4～C5的脂肪族共轭二烯烃单体，开启搅拌，升温至11～40℃，温度稳定后加入预先配置好的引发剂溶液，开始反应；当反应转化率达到15～30%，反应时间为1～4h时，降温至0～10℃，进行聚合；（2）当上述反应转化率达到30～50%时，将剩余的15～25%用量的乳化剂，分散剂，电解质，螯合剂用去离子水配成溶液，一次性或在1.5～3.5小时内连续加入到聚合釜中；同时，将剩余的15～30%用量的分子量调节剂加入到乙烯基腈基单体配成溶液，一次性或在1.5～3.5小时内连续加入到聚合釜中；（3）当反应转化率达到60～80%时，出料，加入终止剂终止反应得到胶浆；（4）将所得的胶浆用蒸汽进行脱气处理；然后用饱和食盐水或高分子絮凝剂溶液进行凝聚，过滤，洗涤；将凝聚出的橡胶在真空烘箱中烘 干，即得到丁腈橡胶；所述的乳化剂是C8～C20的烷基硫酸钠、C8～C20的烷基苯磺酸钠、歧化松香酸钾、脂肪酸钠或它们的混合物，用量为单体重量的3.0～6.5％；所述的分散剂为β‑萘磺酸钠甲醛缩合物；用量为单体重量的0.05～0.5％；所述的电解质为氯化钾、氯化钠、碳酸钠或磷酸钾；用量为单体重量的0.05～0.5％；所述的螯合剂为乙二胺四乙酸或其二钠盐；用量为单体重量的0.02～0.08％；所述的分子量调节剂为叔－十二碳硫醇、正－十二碳硫醇或它们的混合物；用量为单体重量的0.35～0.55％；所述的引发剂是过氧化氢异丙基苯、过氧化二异丙基苯或过氧化氢对孟烷的有机过氧化物；用量为单体重量的0.02～0.15％；所述的还原剂为硫酸亚铁，螯合铁盐；用量为单体重量的0.005～0.025％；所述的活化剂为甲醛次硫酸钠或亚硫酸氢钠；用量为单体重量的0.03～0.20％；所述的除氧剂为连二亚硫酸钠，用量为单体重量的0.01～0.05％。