[发明专利]一种测定纯Re中痕量元素钠和钾的方法

摘要

本发明属于纯金属痕量元素分析技术，涉及一种测定纯Re中痕量元素钠和钾的方法。本发明采用火焰原子吸收光谱法测定纯Re中痕量元素钠和钾的含量，分析范围为0.0001%～0.001%。用硝酸处理纯Re试样，优化了测量条件，着重研究干扰及其控制的方法，选择氯化铯作为电离抑制剂，对溶解酸用量和基体干扰进行影响试验并进行严格的控制，采用标准加入法测量钠和钾的含量。研究建立的测定纯Re中痕量元素Na、K的方法准确可靠，可以满足科研生产的要求；方法检测下限低，测量下限为0.0001%；采用氯化铯作为电离抑制剂，消除电离效应，同时改善测量灵敏度；该技术方法测量快速，操作简便，节约了大量人力和物力。

主权项

一种测定纯Re中痕量元素钠和钾的方法，其特征在于：该方法在测定过程中使用的试剂有：氯化铯溶液，溶液中铯的质量‑体积浓度是20mg/mL，制备方法是称取2.53g光谱纯的氯化铯，置于100mL烧杯中，加水溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；Na标准溶液：质量‑体积浓度是0.10mg/mL，制备方法是称取0.2541g预先经550℃灼烧2h并在保干器中冷至室温的氯化钠，氯化钠的质量分数不小于99.95%，置于250mL烧杯中，加水溶解，补加20mL的MOS级盐酸，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，移入干燥的塑料瓶中保存；K标准溶液：质量‑体积浓度是0.10mg/mL，制备方法是称取0.1907g预先经550℃灼烧2h并在保干器中冷至室温的氯化钾，氯化钾的质量分数不小于99.95%，置于250mL烧杯中，加水溶解，补加20mL的MOS级盐酸，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，移入干燥的塑料瓶中保存；Na、K混合标准溶液：质量‑体积浓度是1μg/mL，制备方法是移取钠标准溶液、钾标准溶液各10.00mL，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；硝酸：MOS级；该方法的测定过程的步骤是：⑴制备试样溶液：称取0.50g纯Re试料，精确到0.0001g，纯Re质量分数不小于99.99%；将纯Re试料置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入3～10mL硝酸，溶解，溶解完全后，冷却至室温，移入25mL塑料容量瓶中；⑵制备标准加入工作曲线溶液取不少于4份的试样溶液，分别加入Na、K混合标准溶液，其中3份试样溶液中的加入量为0、0.5mL、5mL，其它试样溶液中的加 入量为0.5mL～5mL，然后在上述全部试样溶液中加入1～5mL氯化铯溶液，以水稀释至刻度，摇匀；⑶测量标准加入工作曲线溶液中Na、K的含量采用原子吸收光谱法，分别在Na 589.0nm、K 766.5nm波长处，依次测量标准加入工作曲线溶液中Na、K的吸光度，横坐标用标准加入工作曲线溶液中Na、K的含量，纵坐标用标准加入工作曲线溶液中Na、K的吸光度，绘制工作曲线，得到该曲线与横坐标交点值，记为Na1、K1；⑷制备试剂空白标准加入工作曲线溶液在150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入3～10mL硝酸，移入25mL塑料容量瓶中，取不少于4份的该溶液，分别加入Na、K混合标准溶液，其中3份试样溶液中的加入量为0、0.5mL、5mL，其它试样溶液中的加入量为0.5mL～5mL，然后在上述全部试样溶液中加入1～5mL氯化铯溶液，以水稀释至刻度，摇匀；⑸测量试剂空白标准加入工作曲线溶液中Na、K的含量采用原子吸收光谱法，分别在Na 589.0nm、K 766.5nm波长处，依次测量试剂空白标准加入工作曲线溶液中Na、K的吸光度，横坐标用试剂空白标准加入工作曲线溶液中Na、K的含量，纵坐标用试剂空白标准加入工作曲线溶液中Na、K的吸光度，绘制工作曲线，得到该曲线与横坐标交点值，记为Na2、K2；⑹计算纯Re中Na、K元素的含量WNa、WK，数值以%表示WNa=Na1‑Na2WK=K1‑K2。