[发明专利]超细纳米磷酸铁锂电极材料的制备方法及应用

摘要

一种超细纳米磷酸铁锂电极材料的制备方法，首先用铁源化合物与磷源化合物为原料，制得纳米磷酸亚铁盐作前驱体，然后再用磷酸亚铁盐和锂源化合物制备超细纳米磷酸铁锂电极材料，本发明提供的磷酸亚铁盐制备方法其生产工艺简单，用所得的纳米磷酸亚铁盐不但可制得高纯精细纳米磷酸铁锂，而且用磷酸亚铁盐制备磷酸铁锂过程中亚铁价态不改变，所以无需加入碳源化合物或还原剂改变铁的价态，从而可以选择直接制备碳包裹磷酸铁锂或无碳包裹磷酸铁锂，用制备的纳米磷酸亚铁盐前驱体制成的纳米磷酸铁锂性能优良，具有高容量、高倍率下放电容量和电压平台性好，循环寿命长。

主权项

超细纳米磷酸铁锂电极材料的制备方法，其特征在于：用铁源化合物与磷源化合物为原料，先制得纳米磷酸亚铁盐作前驱体，然后再用磷酸亚铁盐和锂源化合物制备超细纳米磷酸铁锂电极材料，具体包括下列步骤：（1）先将铁源化合物与磷酸和/或磷化合物按摩尔比反应混合反应制得磷酸亚铁盐溶液，反应温度控制在25℃～100℃之间，反应时间1～10小时，反应pH 3.0～6.5；铁磷摩尔比为Fe/P=1.0～1.5；（2）用碱调pH值沉淀析出磷酸亚铁盐，离心分离，再用去离子水洗涤得到精化的磷酸亚铁盐并分离磷酸亚铁盐；（3）锂源化合物和磷酸亚铁盐按摩尔比在无碳源化合物或有碳源化合物条件下，在水或有机溶剂中混合，温度控制在室温至溶液沸点之间，时间控制在2~8小时，混合反应，形成具有纳米尺寸大小的第一磷酸铁锂前驱体LFP1；（4）将所得LFP1在无氧气氛或通过抽真空充入惰性气体保护下，温度控制在300℃~450℃煅烧2~10小时，冷却后粉碎过筛，制得第二纳米磷酸铁锂前驱体LFP2； （5）将所得LFP1或LFP2在无氧气氛或通过抽真空充入惰性气体保护下，于300℃~450℃煅烧2~5小时，继续升温至500℃~800℃煅烧2~15小时，冷却后制得具有超细纳米颗粒球形或类球形或非球形颗粒磷酸铁锂正极材料LFP。