[发明专利]一种银杏内酯的提取分离方法

摘要

本发明涉及植物提取领域，具体涉及一种银杏内酯的提取分离方法。本发明所解决的技术问题是提供一种银杏内酯的提取分离方法，该提取分离方法可得到组分固定的银杏内酯。该方法经提取、萃取、过柱、析晶、混晶步骤所得银杏内酯中，含白果内酯(C15H18O8)25.0％～50.0％、银杏内酯A(C20H24O9)20.0％～45.0％、银杏内酯B(C20H24O10)10.0％～30.0％、银杏内酯C(C20H24O11)5.0％～15.0％，且白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C总量大于95％。

主权项

银杏内酯的提取分离方法，其特征在于：步骤如下：A、提取：粉碎银杏叶，加有机溶剂提取，浓缩提取液中加抗氧化保护剂，用pH调节剂调pH值至4～5，浓缩、冷藏；其中，步骤A所述提取有机溶剂为乙醇、丙酮或乙酸乙酯，浓度为50～80％v/v，用量为5～12倍量；B、萃取：将冷藏后的浓缩液先用正己烷或石油醚萃取2～3次；水相用脂溶性溶剂萃取4～5次，再用水饱和仲丁醇‑乙酸乙酯混合溶剂或水饱和正丁醇‑乙酸乙酯混合溶剂萃取4～5次，合并有机相萃取液，减压浓缩；C、过柱：将萃取浓缩液过聚酰胺树脂柱，依次用1～5BV水、3～5BV 20％～40％v/v乙醇、2～3BV 60％～90％v/v乙醇洗脱，控制洗脱液流速为2～3BV/h；合并洗脱液；减压浓缩，干燥；D、析晶：将过柱后的干燥物加入沸水中，搅拌溶解，冷却，上清液用等体积乙酸乙酯、甲酸乙酯或丙酮萃取4～5次，合并萃取液，减压浓缩，蒸干，加5～8倍量30％～50％v/v乙醇加热搅拌溶解，过滤，冷藏，析出晶体，滤过，滤液I备用，晶体用30％～50％v/v乙醇洗涤，减压干燥，得到晶体I；滤液I浓缩至含醇量为10％～30％v/v，冷藏，析出晶体，滤过，滤液II备用；用30％～50％v/v乙醇洗涤，减压干燥，得晶体II；浓缩滤液II，加0.1％～0.5％活性炭吸附，过滤，滤液浓缩至含醇量为10％～30％v/v，冷藏，析出晶体，滤过，滤液III备用；晶体用30％～50％v/v乙醇洗涤，减压干燥，得晶体III；滤液III浓缩，过活性炭‑硅胶柱，先用30％～50％v/v乙醇洗脱，再用70％～90％v/v乙醇洗脱，收集洗脱液浓缩至含醇量为10％～30％v/v，冷藏，析出晶体，滤过，滤液IV备用；晶体用30％v/v乙醇洗涤，减压干燥，得晶体IV；滤液IV浓缩，冷藏，析出晶体，滤过，晶体用30％v/v乙醇洗涤，减压干燥，得晶体V；E、混晶：将晶体I、II、III、IV、V混合均匀，粉碎，即得银杏内酯。