[发明专利]1-O-乙酰基-2，3，5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖的制备工艺

摘要

本发明涉及化学合成技术领域，尤其是1-O-乙酰基-2，3，5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖的制备工艺，包括糖苷化反应、苯甲酰化反应和乙酰化反应。本发明采用0～5℃的低温糖苷化反应，可有效降低吡喃糖环的生成；用无机弱碱为缚酸剂，进行苯甲酰化反应，降低了原料成本和工艺废水中含氮有机物的含量；向乙酰化反应体系中加入助溶剂，有效抑制了冰醋酸的固化，改善了反应体系的流动性，搅拌能够充分发挥作用，有利于反应的顺利进行。整个制备工艺操作简单、产品收率较高、成本低、废水中含氮有机物含量较低，适合工业化生产。

主权项

一种1‑O‑乙酰基‑2，3，5‑三‑O‑苯甲酰基‑β‑D‑呋喃核糖的制备工艺，其特征是：具有如下步骤：(1)糖苷化反应向甲醇中滴加酰基卤，生成卤化氢的甲醇溶液，冰水浴冷却，搅拌10～15分钟，然后加入D‑核糖，在0～5℃时进行糖苷化反应8小时，反应结束后用无机弱碱中和体系中的卤化氢，继续搅拌30min，过滤，减压浓缩去除甲醇，得浓缩物为糖苷化物，直接用于下一步反应；(2)苯甲酰化反应将糖苷化物与有机溶剂、吡啶混合，加热溶解，然后加入无机弱碱缚酸剂，在40～80℃之间滴加苯甲酰氯进行苯甲酰化反应，滴加完后保温4～8小时，抽滤掉体系中的不溶物，洗滤液合并，依次用水和1.5mol/L的硫酸溶液洗涤后，再用水洗到中性，然后经无水硫酸镁干燥，过滤，减压浓缩掉溶剂，得苯甲酰化物，直接用于下一步反应；(3)乙酰化反应室温下将所得浓缩物与冰乙酸、醋酐和助溶剂混合，然后在‑5～5℃时加入浓硫酸，于5℃搅拌，进行乙酰化反应反应，保温5～8小时，然后加入冰水并控温在25℃以下，搅拌2～5小时，过滤得粗品，用乙醇重结晶，抽滤，烘干得1‑O‑乙酰基‑2，3，5‑三‑O‑苯甲酰基‑β‑D‑呋喃核糖。