[发明专利]一种3-(苯基氨基)丙基烷氧基硅烷的制备及副产物的回收利用工艺

摘要

本发明涉及到一种3-(苯基氨基)丙基烷氧基硅烷的制备及副产物的回收利用工艺，属有机化学技术领域。本发明由苯胺同3-氯丙基烷氧基硅烷进行氨解反应,生成3-(苯基氨基)丙基烷氧基硅烷和苯胺盐酸盐固体,过滤掉苯胺盐酸盐,将滤液蒸馏得到3-(苯基氨基)丙基烷氧基硅烷产品,3-(苯基氨基)丙基烷氧基硅烷产品含有苯基,氨基,烷氧基或甲基,能为聚氨酯材料,胶粘剂,增强酚醛复合材料提供和提高一些特殊的功能的特性.本发明中对副产物苯胺盐酸盐的中和处理,不仅避免了环境污染,生产废水可直接进入污水处理系统,而且使苯胺得到了回收和重复使用,降低了生产成本。

主权项

一种3‑(苯基氨基)丙基烷氧基硅烷的制备及副产物的回收利用工艺，其特征在于：它包括以下步骤：1）、在带有加热、搅拌、回流装置的反应容器中，按5︰1的摩尔比加入5摩尔的苯胺液体, 在90转/分的搅拌速度下升温到125‑130℃,再将1摩尔的3‑氯丙基烷氧基硅烷通过恒压滴液漏斗缓慢滴加到反应容器中, 滴加时间为1‑2小时，滴加完后继续保温在125‑130℃范围内反应2小时，然后降温冷却至室温过滤，以过滤掉反应生成的副产物苯胺盐酸盐；2）、将步骤1产生的滤液导入蒸馏瓶，在压力‑0.1Mpa、温度0‑120℃的条件下进行蒸馏，得苯胺；然后将滤液继续升温，在压力‑0.1Mpa温度120‑170℃条件下再次进行蒸馏，即得3‑(苯基氨基)丙基烷氧基硅烷产品；3）、常温下取烧杯并加入300克水，将40.0克氢氧化钠投入到烧杯中制备成氢氧化钠水溶液并冷却到室温，在70转/分的搅拌下将步骤1产生的副产物苯胺盐酸盐投入到烧杯中并搅拌5—10分钟，使其溶解到氢氧化钠水溶液中作中和处理，5—10分钟后停止搅拌，将混合溶液倒入梨型分液漏斗中静止分层20—30分钟；4）、静止分层20—30分钟后，通过梨型分液漏斗分掉下层的盐水, 上层加入适量的无水硫酸镁进行干燥，2小时后过滤去除的无水硫酸镁残渣,得苯胺液体，将滤液苯胺导入到反应容器中进行下一工作循环使用。