[发明专利]一种三尖杉酯碱的提取分离方法

摘要

本发明涉及一种三尖杉酯碱的提取分离方法，该方法采用将原料进行干燥、粉碎、浸提、浓缩、分离等过程，最后获得三尖酯碱晶体，三尖杉酯碱的纯度为96.4％。采用该三尖杉酯碱提取分离方法获得的三尖杉酯碱产量高且产量稳定，获得率为0.298％。该三尖杉酯碱的提取分离方法为三尖杉产业在医药领域的发展从技术上提供了有效保障并作出了很大的贡献。

主权项

一种三尖杉酯碱的提取分离方法，其特征在于：所述三尖杉酯碱提取分离的具体步骤为：a)、先将三尖杉枝、叶切成20cm长，在温度60℃以下烘干或常温下自然干燥；b)、将干燥的三尖杉枝、叶粉碎成过100目的细粉；c)、三尖杉细粉置于提取罐中，加入细粉4倍量的酸性乙醇、浸提温度在60‑70℃之间、恒温浸提时间24h、浸提次数3次，得浸提液；d)、将浸提液减压浓缩回收乙醇得三尖杉浸膏；e)、用细粉2倍量的3％酒石酸溶解浸膏，所得溶液用与三尖杉等体积的乙酸乙酯萃取3次；水层用饱和Na2CO3调PH值到9左右，再用等体积的氯仿萃取3次，回收氯仿得三尖杉总碱，总碱获得率为0.298％；f)、用柠檬酸和膦酸二氢钠配制PH＝4的缓冲溶液为固定相，流动相为氯仿，二者互相饱和；用流动相把获得的生物碱溶解，放在分离器中逆流分布，用薄层跟踪检查各分离器上、下层溶液至获得单一的粗制品时分别收集，待分离；g)、用Al2O3作吸附剂，二氯甲烷溶解三尖杉总碱上柱，用乙醚洗脱，收集洗脱液，并用薄层检查三尖杉酯碱和高三尖杉酯碱的纯度，当薄层色谱中出现一个斑点是所得的三尖杉酯碱即为纯品，三尖杉酯碱纯度为96.4％。