[发明专利]乙酰柠檬酸三丁酯的一体化生产工艺有效
申请号: | 201210090036.4 | 申请日: | 2012-03-30 |
公开(公告)号: | CN102633640A | 公开(公告)日: | 2012-08-15 |
发明(设计)人: | 李建忠;赵曰朋;李会来 | 申请(专利权)人: | 东营金明工贸有限公司 |
主分类号: | C07C69/67 | 分类号: | C07C69/67;C07C67/08 |
代理公司: | 东营双桥专利代理有限责任公司 37107 | 代理人: | 侯华颂 |
地址: | 257300 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及化工产品乙酰柠檬酸三丁酯的制备方法,尤其涉及乙酰柠檬酸三丁酯的一体化生产工艺。包括以下步骤:(1)、将一水柠檬酸、正丁醇和质量浓度为28%~33%的稀硫酸混合,然后通氮气并升温在125~135℃反应,当酸值≤2.3mgKOH/g为酯化终点,得到酯化产物;所述的一水柠檬酸和正丁醇的摩尔比为1:3.6~4.5,稀硫酸重量占一水柠檬酸和正丁醇总重量的0.7~0.9%。(2)、将酯化产物减压蒸馏脱醇和水后得到柠檬酸三丁酯粗品。(3)、向柠檬酸三丁酯粗品中加入醋酸酐乙酰化反应后,经减压蒸馏脱酸、中和、水洗、脱色、减压蒸馏脱水、过滤得乙酰柠檬酸三丁酯成品。本工艺产品转化率高(≥98.7%),ATBC纯度≥99.0%,色号(Pt-Co)≤40#。 | ||
搜索关键词: | 乙酰 柠檬酸 三丁酯 一体化 生产工艺 | ||
【主权项】:
乙酰柠檬酸三丁酯的一体化生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:(1)、将一水柠檬酸、正丁醇和质量浓度为28%~33%的稀硫酸混合,然后通氮气并升温在125~135℃反应,当酸值≤2.3mgKOH/g为酯化终点,得到酯化产物;所述的一水柠檬酸和正丁醇的摩尔比为1:3.6~4.5,稀硫酸重量占一水柠檬酸和正丁醇总重量的0.7~0.9%;(2)、将酯化产物减压蒸馏脱醇和水后得到柠檬酸三丁酯粗品;(3)、向柠檬酸三丁酯粗品中加入醋酸酐乙酰化反应后,经减压蒸馏脱酸、中和、水洗、脱色、减压蒸馏精制、过滤得乙酰柠檬酸三丁酯成品。
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